锌系列铌酸锂晶体的制备缺陷结构及性能研究

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1、哈尔滨工业大学工学硕士学位论文摘要采用合适的温场，晶体生长速率，和旋转速率等生长工艺参数及极化退火工艺，用提拉法从同成分熔体中生长出一系列优质的掺锌妮酸铿(Zn:LiNb03)晶体，并对晶体进行了加工处理。运用X一射线荧光能谱技术，测定了Zn:LiNb03晶体中ZnZ+离子的真实含量。用X·射线粉末衍射技术，对Zn:LiNb03晶体进行物相分析，测定了Zn:LiNb03晶体的晶体结构和晶格常数。测试结果表明，Zn:LiNb03晶体仍然保持纯妮酸铿晶体的晶体结构，但是其晶格常数随ZnZ+浓度的增加而增加。测试了Zn:LiNb03

2、晶体的拉曼光谱，分析了不同掺杂浓度的Zn:LiNb03晶体的拉曼光谱变化的现象，依据试验结果和铿空位模型我们对ZnZ+在锯酸铿晶体的占位机制进行了讨论。首先当[Zn]<_4mol%,ZnZ+进入同成分妮酸铿晶体的熔体后，首先占锉位，替代正常铿位上的锉离子;当4mol%红Zn]<_6mol%时，ZnZ+将同时替代铿离子Li+和反位泥离子Nb了+，直到所有的反位妮NbLi,4+全部消失:6mol%:5[Zn]:98mol%,Zn2+将替代正常妮位上的妮离子Nb'，由于电荷自补偿效应铿空位VU}的数量会迅速减少;8mol%:5[Zn

3、]:510mol%，当所有的铿空位完全消失，Zn2+将同时替代正常妮位上的妮离子Nb'+和正常锉位上的锉离子Li+，由于电荷平衡原则最终导致氧空位V02+的产生。测试了Zn:LiNb03晶体的密度，并将其与根据ZnZ+离子在妮酸铿晶体中的占位机制计算的Zn:LiNb伪晶体的密度值相比较。结果表明，理论计算值与实验测试密度值变化趋势完全一致.在实验中我们还发现ZnZ+掺杂妮酸铿晶体的密度与拉曼光谱强度比A,(TO,)/A;(TOZ)关系密切.A;(TO;)/A;(TOZ)的变化能够反映晶体中缺陷结构的变化，因而能够反映锌掺杂对Z

4、n:LiNb03晶体密度的影响.测试了Zn:LiNb03晶体的居里温度和熔化温度，结果表明随着掺锌量的增加，Zn:LiNb03晶体的居里温度线性增大，熔化温度呈下降趋势。测试了Zn:LiNb03晶体的压电性能和力学性能。研究发现，压电系数d22与掺杂量无关，而压电系数d33随着ZnZ+在妮酸铿晶体中的掺杂量的增加而增加，在8mol%Znd33时达到最大值。我们发现Zn:LiNb03晶体的杨氏模量和硬度不随ZnZ+在晶体中的含量改变而改变，与ZnZ+的掺杂量无关。关键词Zn:LiNbO。晶体;晶体结构;拉曼光谱哈尔滨工业大学工学

5、硕士学位论文AbstractChosensuitabletemperaturefield,growthrateofthecrystalsandrotationratewhichweredecidedbyamountofexperimentandtheoryanalysisaseriesofZn:LiNb03crystalsweregrownbytheCzochralskimethodandthenthecrystalswerepolarizedandprocessed.EnergyDispersiveX-rayFluoresc

6、enceSpectroscopy,waschosentodeterminetheexactconcentrationofZnimpurityineachZn:LiNb03sample.UsingX-raydifraction,thephaseanalysiswasproceededforZn:LiNb03crystalsandtheLaticeparametersofundopedandZn-dopedLNsamplesweredeterminedatroomtemperature.ItwasshownthatZn:LiNb0

7、3crystalskeptthesamelaticestructurewithpureLiNb03crystal.ButtheirlaticeconstantsincreasedwiththedopedconcentrationofZn.ionsintheLithiumniobatecrystals.TheRamanspectraofZn:LiNb03crystalsweremeasuredbyMicroRaman3000AccordingtothevariesofRamanspectraweanalysistheZnsubs

8、titutiondynamicmechanismofZn:LiNb03wasproposedbasedontheLivacancymodelFirstofall,at[Zn]‘4mo1%.Zn2+replacedfirsttheLiions;Then,at4mo1%<_[Zn