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1、第25卷第3期煤炭转化Vol.25No.32002年7月COALCONVERSIONJul.2002蒽和咔唑在有机溶液中溶解度的研究1)2)赵振波王志忠摘要利用液-固相平衡装置,测定了蒽和咔唑分别在DMF、吡啶、苯和甲苯中的溶解度并作出溶解度曲线.发现DMF对蒽和咔唑的分离具有很好的效果,对工业上应用有重大意义.测温误差为0.05K,还从理论上对溶解度进行了探讨.关键词蒽,咔唑,液-固相平衡,溶解度中图分类号TQ026.9录溶液的温度,当温度出现保持不变或异常增大变0引言化趋势时,则说明溶液已经达到了饱和状态,这样就测出了蒽和咔唑在某溶液
2、中某温度下的溶解度.蒽和咔唑是粗蒽中的主要组成部分,并且是染本实验液-固相平衡装置是借鉴文献[2,5,7]中料工业、塑料工业和医药的重要原料.从粗蒽中制取的装置,并根据本实验要求对它进行了改进,见图精蒽和精咔唑的常用方法是溶剂法,但溶剂法需要1.实验中的精密温度计改成了精密温度数显仪,用消耗大量的溶剂,则选择合适的溶剂是很重要的.然搅拌器搅拌来保持温度均匀.通过二甲苯-硫二元系而蒽和咔唑在有机溶液中的溶解度的数据是很少的液固相平衡数据测定来校正本装置,所得结果与的,寻找新的溶剂来代替常用的溶剂是很必要的.本文献[3]一致.文通过新的溶剂和
3、常用溶剂的溶解度曲线来进行比较,并从理论上对它们进行了探讨,这样就确定了粗蒽加工中溶剂的选择方向问题.1实验部分1.1实验试剂和样品试剂:DMF、吡啶、苯和甲苯,均为分析纯试剂;样品:以山西文水晋丰化工厂精蒽(=96%)和咔图1液-固相平衡装置唑(=98%),它们的含量通过化学法测得.Fig.1Liquid-solidphaseequiribriumapparatus1——Stirringrob;2——Phaseequiribriumapparatus;3——Pre-1.2实验仪器cisethemometerofshowingnumb
4、er;4——Themometer;5——Con-精密温度数字显示器(经温度校正)、温度计、搅stanttemperatureapparatus;6——Eletricalrelay拌器、电热棒.1.4实验方法1.3实验原理用分析天平分别称一定量得蒽和咔唑,溶于一根据液-固相平衡理论,当溶剂中溶质溶解时,定量有机溶液中,然后用油浴或者水浴,加热至固体完全溶解,再以0.5℃/min慢慢降温,直到溶液中需吸收外界热量;当溶质结晶时,会放出热量.因而有固体颗粒出现为止.为了防止过冷现象发生,除了本实验配置不同浓度的蒽和咔唑溶液,加热到蒽和咔唑完全溶
5、解.然后在相平衡器中慢慢冷却,定时记搅拌之外,还在适当时候加入晶种.对同一浓度做二1)硕士生;2)教授、博士生导师,太原理工大学化学工程与技术学院,030024太原收稿日期:2002-06-05第3期赵振波蒽和咔唑在有机溶液中溶解度的研究93次平行实验,使得温度误差为0.05K.因为甲苯上的甲基是推电子基团,则甲苯的接受电子数小于苯.这与实验作出的溶解度曲线是一致.从结构2结果与讨论上看,苯和蒽是相似的,可是苯对蒽的溶解度不是最大的,这也进一步说明了“相似相溶”是有限度的.2.1蒽在DMF、吡啶、苯和甲苯中的溶解度2.2咔唑在DMF、吡啶
6、、苯和甲苯中的溶解度由图2可知,蒽在DMF的溶解度要大于在其它三种溶剂中的溶解度.在60℃时,蒽在DMF的由图3和图4可知,咔唑在DMF溶剂中的溶解溶解度大约为50g/L,在吡啶、苯和甲苯大致分别度最大,甲苯最小.在60℃时,咔唑在DMF中的溶解度大约为470g/L,在吡啶、苯和甲苯中的溶解度分别是41g/L,38g/L,30g/L.蒽是结构对称的三环缩合芳烃,在一定程度上为300g/L,20g/L,13g/L.从物理性质上可知,具有共轭双键化合物的性质,其沸点为340℃,熔点DMF的沸点是最高的,并且它的毒性比较小,则在工业上推广是很有
7、必要的.为216.0℃.可见其分子间作用相当大,而在有机溶[2]剂中的溶解度都比较小.本实验选用DMF和吡啶两种含氮溶剂及苯和甲苯芳烃溶剂,测出了蒽在不同温度下的溶解度.图3咔唑在DMF和吡啶中的溶解度Fig.3SolubilityofcarbazoleinDMFandpyridine图2蒽在DMF、吡啶、苯和甲苯中的溶解度Fig.2SolubilityofanthraceneinDMF,pyridine,benzeneandtoluene本实验从分子间作用力对固体在有机溶剂中的溶解度进行了探讨.以往在选择溶剂时,都是根据“相似相溶”这一
8、原理,但这条经验规则的正确性是有限度的.因为有许多例子,在化学上不相似的化合物也能形成溶液.如甲醇和苯、水和DMF,它们在室温下均完全混溶.而另一方面,尽管两种溶液相似,也可能出现不溶性.如聚
