气相色谱质谱联用分析机动车尾气中的有机成分

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1、万方数据第27卷,第3期2010年5月光谱实验室ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryV01.27,No..3May。2010气相色谱质谱联用分析机动车尾气中的有机成分艾宏志周围@(西北师范大学地理与环境科学学院兰州市安宁区东路967号730070)4(甘肃省出入境检验检疫局中心实验室兰州市嘉峪关东路387号730020)摘要通过采用直接采样方法对不同品牌不同车型的机动车尾气进行采集.并使用气相色谱质谱仪对样品中主要的4z种有机成分进行了分离和定性分析。计算出相对含量.实验证明直接采样可以高效,快速、简单的对尾气中有机成分提

2、取和分析.本文对12种常见的机动车尾气进行采集.对样品分析发现,机动车尾气中主要的有机成分包括烯烃、烷烃、芳香烃类物质.关键词机动车尾气;有机成分;直接采样中图分类号:X511;0657.63文献标识码:A文章编号:1004-8138(2010)03一0839一051引言随着我国经济的快速发展,人民生活水平的逐步提高,机动车的保有量也逐年递增,给人们生活带来了诸多方便,但是与此同时,大量机动车燃料尾气的排放,使许多有机污染成分进入大气环境中,吸附在大气颗粒物上Ⅱ_副。机动车尾气污染已经成为大气污染的主要来源之一[.]。对机动车尾气中的有机成分分析,可以为环境监测

3、和污染治理提供有力依据。目前在国内对于机动车尾气中的有机成分分析的文章相对较少,尤其是对于不同品牌车型的常见机动车尾气的研究,相关研究方法和体系建立不完善,也没有关于有机成分相对含量的文章。但是由于大气污染日趋严重,机动车尾气污染也越来越引起人们的重视,在汽车尾气中含有多种光化学氧化剂,和对人体有危害的致癌物质口]。本文将建立一种快捷、有效的实验方法,并对机动车尾气中有机成分特征进行分析。2实验部分2.1主要实验仪器及试剂7890a/5975c气相色谱质谱仪(美国安捷伦公司);、,f一5ms色谱柱(30mX250严mX0.39pm)(美国瓦里安公司);旋转浓缩仪

4、(德国Heidoph公司);烘箱;烧杯;鸡心瓶;常规滤膜;镊子;超声装置;氮吹装置。二氯甲烷(色谱纯,德国莫克公司)。2.2样品采集方法采集样品选择在车辆怠速时,将车辆编号如下:1卡罗拉1.8L(丰田);2奥德赛2.3L(本田);3伊兰特1.8L(现代);4途胜2.7L(现代),5自由舰1.3L(吉利),6华普1.5L(上海华普);7别克凯越1.6L(通用);8标志2071.6L(标志);9迈腾1.8T(大众);10途安1.8T(大众);11高尔夫①联系人,手机:(o)13239681215IE-msilz52491914@163.corn作者简介。艾宏志(19

5、84一).男,陕西省榆林市人。在读硕士.主要从事环境化学研究工作.收稿日期12009—10—27#接受日期12009—11·26万方数据光谱实验室第27卷1.8I。(大众);12MBl002.3L(奔驰)。将干净的烧杯放入烘箱,在200"C温度下烘烤0.5h后,使用镊子将干净的滤纸加入烧杯,倒入二氯甲烷50mL,将车辆保持怠速状态,烧杯直接在机动车排气管约5cm处采样,采集时间为20rain,在采集同时不断加人二氯甲烷,使尾气中的有机物吸附在滤纸和溶剂中。将采集到的样品超声提取,提取时间5min。将提取液进入旋转浓缩仪,33℃浓缩至2—3mL,并用高纯氮气吹至l

6、mL,使样品通过0.45/zm常规滤膜,去除样品中的细小颗粒杂质。2.3仪器条件色谱条件:进样口温度260℃,分流比30。l,色谱柱vf一5ms(30m×250/【Im×0.39pm),程序升温:初始温度45℃,保持时间10rain,以2℃/min升温至100℃,保持2min,以7。C/rain升温至290℃,保持5min。质谱条件:扫描模式为全扫描,离子化能量70eV,倍增器电压1341V,离子源温度260"C。2.4分析方法在上面所设定的条件下,进样量为1弘L,样品的定性采用标准质谱库计算机检索(NIST谱库),由各种有机物主要成分的峰面积计算出各自的相对百

7、分含量。进行空白实验表明,空白样品中检出微量杂质。因此,在实验中认为污染无法影响实验所得的有机成分含量参数。3结果与讨论3.1实验的优化3.1.1前处理方法优化滤纸的主要成分是纤维素,在实验室中大量使用,通过空白试验分析,滤纸中含微量杂质,但并不影响实验结果,同时对比使用滤纸和不使用滤纸的实验结果,使用滤纸后。各成分的响应值明显增加,并且成分数量增加,这说明使用滤纸可以有效地吸附尾气中各种组分。使用传统的石英滤膜和大流量采样器,样品吸附和富集的时间长,增加了采样时间r6_¨,使采样过程更加复杂,容易造成二次污染。3.1.2色谱柱的选择优化通过对比OV一1701,

8、SE一54,Vf一5ms

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