多孔多胺化交联壳聚糖的合成及其对重金属离子的吸附性能研究

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1、北京化工大学硕士学位论文多孔多胺化交联壳聚糖的合成及其对重金属离子的吸附性能研究姓名：李青燕申请学位级别：硕士专业：分析化学指导教师：王志华2003.2.26北京化工大学硕士论文多孔多胺化交联壳聚糖的合成及其对重金属离子的吸附性能研究摘要矿物加工、金属镀膜等工厂的工业废水中常常含有少量的镉(II)、铜(II)、镍(II)、锰(II)、铅(II)等重金属离子，重金属离子在浓度很低时就会对人体造成一定的危害，必须采用物理化学方法去除废水中的重金属离子以满足越来越严格的环境质量标准的要求。用壳聚糖处理废水中的重金属离子已成为一个重要的研究课题。本论文研究

2、制备7一种对重金属离子有很高吸附容量、且可回收再利用的新型多孔交联壳聚糖凝胶珠粒(P．CCTS)，并研究了P—CCTS对重金属离子的吸附性／能n何以得到以下几个结论：。I1，控制反应条件，反应按设计方向进行，制备P．CCTS的反应分为四步：(1)苯甲醛与壳聚糖凝胶珠粒发生Shift碱反应生成苯甲醛壳聚糖凝胶珠粒(／3．CTS)．苯甲醛与壳聚糖胺基物质的量之比为6：l，反应温度60。C，反应时间7h；(2)B．CTS与环氧氯丙烷发生交联反应生成苯甲醛交联壳聚糖凝胶珠粒饵．cc-rs)：环氧氯丙烷与B-CTS分子中C6．OH物质的量之比为5：l，反应温

3、度80"C，反应时间为5h：(3)B．CCTS与多乙烯多胺反应生成多胺化苯甲醛交联壳聚糖凝胶珠粒(PB．CCTS)：由69壳聚糖生成的13一CCTS与3mL多乙烯多胺反应，反应温度60。C，北京化工大学硕士论文反应时间为5h；(4)PB—CCTS在0．1mol·L_HCl溶液中脱苯甲醛得多孔多胺化交联壳聚糖凝胶珠粒(P—CCTS)。2．用FTIR光谱分析、x射线衍射分析、元素分析等多种手段对所制备的吸附剂进行了表征，不同吸附剂的基团特征吸收频率、晶体的晶型、元素组成等变化都证明了反应朝着设计的合成路线进行。通过比较壳聚糖及其衍生物在相同条件下对同种

4、金属离子的吸附容量来判断壳聚糖及其衍生物的分子中自由胺基的含量，进一步证实达到了预期的研究目的，即希夫碱反应有效地保护了壳聚糖C。上的胺基，多胺化反应成功地在壳聚糖基体上引入了大量的胺基。经过四步反应在改善了壳聚糖的抗酸性的同时，又增加了壳聚糖分子上的活性吸附基团。3．制备的新型多孔多胺化交联壳聚糖(P．CCTS)含有大量胺基，对重金属具有比壳聚糖大得多的吸附容量。壳聚糖对cu(II)、Pb(II)、Ni(II)、Cd(II)、Mn(II)的吸附容量分别为217．7mg·g～、418．9mg·g～、110．7mg·g一、223．3mg·g．i93．

5、98mg·g一，而P-CCTS对Cu(II)、Pb(II)、Ni(II)、Cd(II)、Mn(II)的吸附容量分别增加至286．8mg·g～、685．4mg·g一、133．1mg·岔1、284．5mg·g一、148．2mg-g～。在pH6．0的溶液中P-CCTS可以完全除去浓度分别为50mg·L一的Cu(I【)、eb(I【)、Ni(I队Cd(II)等重金属离子，说明P．CCTS对低浓度重金属离子有很高的去除效率。4．考察了多种因素对P-CCTS吸附Cd(II)的影响。P-CCTS对Cd(II)的吸附速度非常快，2h基本达到吸附平衡。Cd(II)的吸

6、北京化工大学硕士论文附量随溶液中NaCI或Na2s04浓度升高而增大，NaCI的影响更显著，说明Cd(II)主要以CdCl2形式被吸附。溶液pH对Cd(II)吸附容量有很大影响，吸附Cd(II)的最佳pH为6左右，且吸附重金属后溶液中的pH值有明显的提高，这些都表明H+和重金属离子竞争与吸附剂结合。P．CCTS吸附镉(II)等温线呈现一个明显的阶梯形状，用孔扩散机理解释这一现象。5．本研究制备的多孔性多胺化交联壳聚糖P．CCTS不溶于酸碱，P．CCTS吸附Cd(II)后用0．1mo!·L。1的HCl溶液反复再生多次，其颜色、外观及对镉(II)离子的

7、吸附容量不变，是一种性能优良的吸附剂。，{．夕7。一关键词：壳聚糖≯硒<媳：属离亏峻／辙：SYNTHESISoFANOVELPOLYAMINATEDCROSSLINKEDCHITOSANANDITSADSORPTIONPROPERTIESFORHEAVYMETALIONSABSTRACTWastestreamsfromminingoperations，metalplatingfacilities，andelectronicdevicemanufacturingoperations，oftencontainverydiluteconcentratio

8、nsofheavy—metalions，suchasCd(II)，Mn(II)，Pb(II)，Ni(II)，andCu(I