号文曾规定海洋石抽开发工业含油污水的监侧分析方法暂按GB

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1、GB/T17923-1999健绪前习80年代由于我国当时海洋石抽开发工业含油污水分析方法尚不成熟,国家海洋局国海管(86)1000号文曾规定:海洋石抽开发工业含油污水的监侧分析方法暂按GB3550-1983中4.3规定的附件《石油工业废水水质监测分析方法》执行。但在海洋石油开发中使用的破乳剂于该方法油分析波长处均有较强吸收,干扰侧定结果。该方法不能满足海洋执法管理的斋要.1986年国际标准化组织提出了红外光谱法ISO/TC147/SC2N176的讨论草案,作为测定水中油的国际标准方法。我们对此方法经过立项研究、现场监侧、认为该法用柱吸附法

2、和硅镁型吸附剂排除干扰物质的方法,适合海洋石油开发工业含抽污水的分析。同时还根据试剂对环境的影响和海洋石油开发特点,改用四氛化碳作萃取剂和非色散型侧油仪进行分析测定。本标准由国家海洋局提出。本标准由国家海洋标准计量中心归口。本标准起草单位:国家海洋环境监测中心、国家海洋局海洋环境保护司。本标准委托国家海洋环境监测中心负责解释。本标准主要起草人:戴云从、许丽娜、张笑天、宋天辉、吕吉斌。中华人民共和国国家标准海洋石油开发工业含油污水分析方法GB/T17923-1999Analysismethodforoil-bearingwastwaterf

3、rommarinepetroleumdevelopmentindustry,范围本标准规定了海洋石油开发工业含油污水的分析方法,特别适用于石油烃类油含it大于10mg/L的水样分析。对于其他相关浓度的侧定允许使用变通的分析方法(增加或减少萃取时的水样用it).2定义本标准采用下列定义。油oil在规定条件下用四氛化碳可萃取的石油烃类物质.3方法提要石油烃类油被液一液萃取到四抓化碳中.萃取液通过硅镁型吸附柱,排除破乳剂等非烃类极性物质的干扰,烃类油的浓度根据淋出液在3.4j.m附近,甲基一次甲基的C-H伸展振动的光吸收而测定。4试荆和材料4.

4、1四抓化碳:分析纯,在测量波长处应为无吸收或低吸收的。4.2浓盐酸:分析纯。4.3无水硫酸镁:分析纯,用前需活化。4.4戊烷:分析纯。4.5二次蒸馏水。4.6硅镁型吸附剂:分析纯,60目~80目.用前需处理。5仪器、设备5.1OCMA-220型非色散红外侧油仪(或等效仪器)。5.2玻璃吸附柱:系硬质玻璃,100mmX10mm内径(见图1)05.3玻璃塞分液漏斗:500mL,1000mL,5.4玻璃塞容量瓶:25mL,50mL,100mL,5.51筒:500mL,1000mL,5.6移液管:1mL,2mL,5mL,5.7玻瑞漏斗:直径80m

5、m,5.8离心机:0^-5000r/min,国家质.技术监.局1999一12一06批准2000一05一01实施GH/T17923-19995.9称A瓶:30X30和25X25,5.10量杯:20mL,50mL各若干。5.11定量滤纸:直径12.5cm,5.12磨口玻璃瓶:60mL,100mL和5L各若干。5.13烧杯:25mL,50mL,200mL,500mL,5.14干操器:大、中、小各一个。*?&#ME4TAAl*A0taMtF&ALn0403}t000321}060UO0150Mo'oyOyCN"图1玻璃吸附柱6准备工作6.1硅镁型

6、吸附剂的活化将一定2硅镁型吸附剂放到瓷增坍里,置于马弗炉中,在500℃士20℃下活化4h,在炉内冷却到200'C,然后移人干操器中冷却到室温,装进磨口玻璃瓶中,在干操器中可保存使用一个月.6.2减活硅镁型吸附剂的制备将一定量活化硅镁型吸附剂((6-1)装到磨口玻璃瓶中,按重量百分比,边搅拌边加人15%士0.50a二次蒸馏水,塞紧瓶盖,用力振摇几分钟,放置过夜即可使用。使用期不能超过一周。6.3无水硫酸镁的活化按6.1进行。6.4混合四氛化碳储备液GH/T17923-1999将足量(以够用为准)瓶装四抓化碳充分混合于一大型磨口玻璃瓶中。同一

7、批实验(包括工作曲线)只允许使用同一批棍合四抓化碳储备液(以下简称四抓化碳)。6.5测量和纯化四抓化碳用吸附柱的制备将少许用四抓化碳处理过的脱脂棉,轻轻塞进玻璃吸附柱的底部,加人四抓化碳至柱顶变径处,接着边敲打边加人0.7g减活硅镁型吸附剂,待其全部沉人柱底部后,再以同样方法加人约0.2g已活化无水硫酸镁即可使用.柱容量约为20.1mg(SP-169),6.6标准油用吸附柱的制备将少许用四抓化碳处理过的脱脂棉,轻轻塞进玻璃吸附柱的底部,接着边敲打边加人。.35g减活硅镁型吸附剂,待其全部沉人柱底部后,再以同样方法加人约0.1g已活化无水硫

8、酸镁即可。6.7标准油制备标准油采用按下述方法处理过的相应待监测石油平台(油井)正在生产的原油。6.7.1高枯度油制备标准油:将大约1mL用活化无水硫酸镁离心干燥处理过的原油与5mL戊烷混合。

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