高效液相色谱法在聚环氧琥珀酸盐合成中的应用

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1、2010年9月西安石油大学学报(自然科学版)Sep．2010第25卷第5期JournalofXiallShiyouUniversity(NaturalScienceEdition)Vo1．25No．5文章编号：1673-064X(2010)05-0061-04高效液相色谱法在聚环氧琥珀酸盐合成中的应用符军放，孟祖超，阎长虹，陈凡斌(1．中海油田服务股份有限公司油化事业部技术发展中心，河北燕郊065201；2．西安石油大学化学化工学院，陕西西安710065)摘要：建立了检测聚环氧琥珀酸盐(PESA)合

2、成中反应物、产物和副产物含量变化的HPLC方法，实现同一方法对环氧化反应和聚合反应过程的检测分析．以AgilentZORBAX300SB—C18柱(5m，150Ilqm×4．6Intoi．d．)为分析柱，柱温为30℃，流动相为0．01mol／LKHPO溶液(用质量分数为5％的H3PO4调节pH为2．3)一甲醇进行等度洗脱，(KH2PO4)：((CH3OH)=95：5．检测波长为210t'lm，流速为0．6mL·nlin～，样品用流动相稀释过滤后直接进样分析，10min内该反应体系中的酒石酸、环氧琥珀

3、酸、马来酸及富马酸获得分离和定量．实验结果表明该法简便快速、灵敏可靠，既可用于测定反应产物的含量，又可用于跟踪反应过程中的动态变化．关键词：高效液相色谱；聚环氧琥珀酸；酒石酸；马来酸中图分类号：0658文献标识码：A聚环氧琥珀酸盐是一种无磷、无氮的“绿色”水处理剂，它兼有缓蚀、阻垢双重功能，有希望成为一1实验部分种具有广泛应用前景的循环水缓蚀阻垢剂和洗涤剂中的络合剂．聚环氧琥珀酸盐的合成多采用双1．1仪器与试剂氧水为氧化剂，以钨酸钠为催化剂，通过马来酸环氧HP1100高效液相色谱仪(美国Agilen

4、t)，包括化反应制得环氧琥珀酸，再以碱土金属为引发剂聚G1311A四元梯度泵、G1315A二极管阵列检测器和合而成．由于反应过程中影响因素多，因此建立一种G1329A自动进样器；Milli—Q超纯水仪(美国Milli—简便、可靠、实用的分析检测方法对于产品的研究开Pore公司)；KQ—IO00E型超声波清洗器(昆山超声发和生产过程控制十分必要．仪器有限公司)．目前，反应过程中单体的转化率及产品中残留马来酸(H：M)、富马酸(HF)和酒石酸(HT)单体的测定多采用高锰酸钾滴定法]，由于反应液对照品均购

5、自上海试剂厂，纯度均大于98％；环氧中双氧水的存在易对滴定造成干扰；采用混合酸滴琥珀酸(H：E)对照品购自Fluke公司，纯度(质量分定法测定反应液中马来酸、环氧琥珀酸和酒石酸方数)大于99％；双氧水(HO)购自上海试剂厂，体法复杂；在聚合反应过程中，环氧琥珀酸的转化积分数为30．0％；磷酸、磷酸二氢钾均购自北京分率和残留马来酸的异构化反应很难用一般方法进行析试剂厂，均为分析纯；甲醇为Fisher试剂公司色谱检测分析．本文拟建立检测聚环氧琥珀酸盐合成中纯；水为超纯水．反应物、产物和副产物含量变化的H

6、PLC方法，实现1．2色谱条件同一方法对环氧化反应和聚合反应过程的检测色谱柱：ZORBAX300SB—C18柱(5m，4．6×分析．150mmi．d．，Agilent)；流动相：0．01mol／LKH2PO4收稿日期：2010-04-08作者简介：符军放(1975一)，男，主要从事油田化学品的分析与合成．E-mail：fjf64o@gmail．tom一62一西安石油大学学报(自然科学版)溶液(用质量分数为5％的H，PO调节pH为2．3)声振荡器上超声15min，从中准确移取1．0mL，再一甲醇溶液，

7、(KHPO)：((CH。OH)=95：5；检用色谱流动相定容至100mL，超声振荡器上超声15测波长：210nm；流速：0．6mL·min‘。；柱温：30℃；rain后，作HPLC分析试样．进样量：10IxL．1．4环氧琥珀酸盐及聚环氧琥珀酸盐的制备及检1．3溶液配制测分析流动相的配制：以体积分数为5％的甲醇超纯根据文献[6—10]合成环氧琥珀酸．马来酸酐在水溶液为溶剂，配制0．01mol／LKHPO磷酸盐缓碱性条件下水解成马来酸盐，再以钨酸钠为催化剂冲液，并以5％磷酸调节溶液pH为2．3，经0．4

8、5Ixm(Cat·A)，双氧水为氧化剂，在一定条件下进行环水系滤膜过滤后备用．氧化反应，制得环氧琥珀酸盐及副产物酒石酸盐，反标准品溶液的配制：准确称取标准品双氧水应式见图1中的式(1)．1501．2mg、酒石酸500．04mg、环氧琥珀酸250．02根据文献[11—13]合成聚环氧琥珀酸盐．将制得mg、马来酸55．09mg和富马酸45．05mg，并以流动的环氧琥珀酸盐，再以碱土金属为引发剂(Cat·相定容至1000mL，配制标准有机酸混合液．B)，进行阴离子开环聚合得