挤出成型法制备莫来石硅藻土陶瓷膜管的研究

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1、维普资讯http://www.cqvip.com挤出成型法制备莫来石一硅藻土陶瓷膜管的研究邵怀启钟顺和(天津大学化工学院，天津300072)摘要采用挤出成型和固态粒子烧结法制备莫来石硅藻土陶瓷膜管；采用TG—DTA，XRD，IR，SEM，压汞、强度分析、孔隙率分析和气体渗透性能等表征方法考察了膜管的结构和性能。结果表明：PVA的加入量增加使陶瓷膜管的孔隙率和孔半径增大、密度和耐压强度减小、孔径分布变宽，气体渗透量增大；莫来石、硅藻土陶瓷膜坯管煅烧至900℃开始形成一次莫来石，1050～1150℃形成莫来石和方石英相，1200％煅烧制得膜管，所得

2、膜管表面存在着L酸位和表面羟基；气体在K—M陶瓷膜管中的渗透符合Poiseuille流动模型，渗透通量很大，对混合气体的分离作用很小。关键词莫来石硅藻土陶瓷膜管挤出成型聚乙烯醇微孔无机陶瓷膜具有热稳定和化学稳定性好、机析(DTA)在北京WCT一1型热重分析仪进行。在日本械强度好、孔径分布均匀等优点，不仅可用于微滤分离理学(2038X，Rigaku)X射线仪上测定膜管晶相结构。过程，而且可作为非对称膜的支承体对顶层膜提供机在日产HITACHI270—30型红外光谱仪上分析膜管的械支撑I1,2I。微孔陶瓷膜管一般有氧化铝、多孔碳等。其化学结构，用吡

3、啶化学吸附法测定膜管表面酸性位。在中氧化铝膜管机械强度高，但其强度依赖于膜管的纯Micl'omerticsAutopore119220型测孔仪上用奈汞法测定度，因而受制备方法所影响。硅藻土本身具有均匀的孔膜管的孔径分布。在HITACHIX650型扫描电子显微镜径分布，采用硅藻土制备陶瓷膜管，可以充分利用其一上观察膜管的微观结构。参照GB1996—8O多孔陶瓷次孔成孔，形成孔径分布集中的膜管，通过添加莫来石气孔率、容重试验方法测定膜管的孔隙率和密度。在晶相使其达到工业应用所需的机械强度。本组曾采用QCY一620型强度测定仪上测定膜管的耐压强度。在

4、注浆成型法制备了莫来石、硅藻土陶瓷膜管[31，但由于自制的装置上测定膜管渗透性，所选气体为H：，N：，受制备方法的限制，孔隙率和机械强度不高，在此基础CO，CO，CH，CH。膜管平均孔径采用气体渗透法计上，本研究采用更适合于工业生产的挤出成型法制备算而得引。了莫来石、硅藻土(K—M)陶瓷膜管，考察了添加剂膜2结果与讨论管性能的影响和煅烧过程中膜管，并对陶瓷膜管的结构进行了表征。2．1PVA的影响硅藻土属于瘠性物料，本身可塑性很差，必须加入1实验方法增塑剂才能挤压成型。由于聚乙烯醇的挥发温度在1．1K—M膜管制备200～400~C，在烧结过程中对

5、孔结构破坏程度较小，因莫来石前驱体一硅铝溶胶的制备方法见文献此，本研究采用聚乙烯醇作为增塑剂。PVA的含量对陶【3】。瓷膜管密度、孔隙率、耐压强度和平均孔径的影响见图称取一定量硅藻土在1IO~C下干燥6h，加入护孔1和图2。剂保护硅藻土一次孔，再依法加入经老化的硅铝溶胶、从图1和图2中可以看出，膜管的堆密度、孔隙率聚乙烯醇(PVA)和甘油水溶液，将制成的泥料混合均和耐压强度均比注浆成型法所得膜管大[41。从图1可匀，真空陈泥数天具有合适塑性后在自制的挤管机中以看出，膜管的堆密度随PVA完全挥发，起着一定程采用高压挤管成型。湿管在室温下干燥2d，

6、60~C干燥度的造孔作用，PVA含量越大，其在湿坯中所占体积越2d后进行煅烧。煅烧制度为：小于500~C，0．25~C／rain；大，从而挥发后留下更多的孔隙，并且，聚乙烯醇通过500～900~C，I~C／min；900～1200~C，0．5~C／min，氢键吸附在硅藻土颗粒和硅铝胶粒上，避免了硅藻土1200~C稳定2h。颗粒的进一步接近，导致孔隙率增加，但从研究结果来1．2K—M膜管表征看，PVA对堆密度和孔隙率影响并不大，这应该与本研K—M陶瓷膜坯管的热失重分析(TGA)和差热分究采用的原料和加压挤出成型方法有关。本研究所采国家自然科学基金

7、资助项目(20076037)、作者简介：邵怀启(1973～)，男，博士研究生．主要从事无机非金属材料及陶瓷工艺的研究维普资讯http://www.cqvip.com的体积相对含量，并且其挥发温度较宽，因此对孔径大小的影响要比对孔径分布的影响要大。图4为K—M陶瓷膜管表面SEM图，膜管孔径集中在2．1m左右，分布比较均匀，没有大孔出现，PVA为10％的膜管与PVA为12％的膜管孔大小及分布区别不明显。其中具有细孔的是硅藻土颗粒，硅藻土颗粒间的细小颗粒为奠来石晶粒，并将硅藻土颗粒连接起来，说明在烧结过程中保留了硅藻土的孔状结构，护孔匣lPVA台■对

8、陶瓷睡管密度和孔豫率韵影响剂的引入保护了硅藻土的微孔。n蠲t0．40萼1。4n35．置h∞口耋in筠l圈3PVA舍■对K—M陶瓷腹管的孔径分布的影响圈