硅粉常压快速氮化工艺研究

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1、中国科学院研究生院硕士学位论文硅粉常压快速氮化工艺研究姓名：韩林森申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：李江涛2012-05摘要Si3N4具有非常优异的理化性能，目前已经应用于电子、化工、航天、汽车等许多领域。因此对Si3N4原料粉体的需求量很大。以上领域应用对Si3N4粉体的性能的共性要求是高仅相含量(0【．Si3N4>95％)、高纯度(Si3N4>_99．9％)、小粒径(D50S29m)。本文研究了三种制备氮化硅粉体的氮化工艺。用高纯硅粉作为原料，在高于硅粉熔点温度下通过添加Si3N4稀释剂合成了高D相含量的Si3N4粉体。硅粉粒径、氮化温度、加

2、热速率、稀释剂添加量、铵盐等对氮化结果均有重要影响。结果表明，向硅粉中添加60％氮化硅稀释剂，在1450℃温度下保温15min，则硅粉可完全氮化。该工艺已经进行了放大生产，达到每炉5公斤的产量，具备工业化前景。用超细硅粉作为原料，在氮氢混合气氛下制备了高0【相含量氮化硅。氮化温度及升温速率对氮化结果影响显著。经过细化处理的超细硅粉(≤19m)，在1400。C温度下保温60min可全部氮化，氮化产物表层全部为c【．Si3N4，而内部则含有较多[3-Si3N4。整个产物中0【一Si3N4含量达到88％，产物微观形貌主要为纳米级等轴晶粒团簇。研究了高气孔率泡沫

3、硅坯体的氮化规律。结果表明，泡沫的空隙有效减弱了局部温度过高的现象，坯体在1400℃温度下60min内可完全氮化，产物中0【．Si3N4含量为90％，高于同等条件下粉体氮化后产物中的cc相含量，并且泡沫氮化产物内部和外部相含量差别不大，当以更慢的速率加热(1。C／min)时，0【．Si3N4含量达到95％。表明以该工艺有望制备高品质的0【．Si3N4粉体。关键词：Si3N4；直接氮化；泡沫硅；硅粉AbstractWithaveryexcellentperformance，especiallywitllahighmechanicalstrength，den

4、sity,thermalexpansioncoefficient，hardness，highelasticmodulusandhighthermalstability,goodchemicalstabilityandelectricalinsulationinhightemperatureconditions，Si3N4hasbeenusedinelectronics，chemicals，aerospace，automotiveandmanyotherfields．Therefore，thedemandforhigh-qualitySi3N4powder

5、isgreat．High-temperaturedirectnitridationofsilicontonitridehasbeenstudiedinthisthesis．B-Si3N4hasbeensuccessfullysynthesizedbyadding30％0【-Si3N4additivesat1450℃withno’residualsilicon．‘Usingtheexperimentalparameters．enlargedproductionhasbeenachievedwiththeproductionoffivekilogramspe

6、rfurnace．Siliconnitridepowderswithc【一phasecontentashighas88％weresynthesizedbyultrafinesiliconviamechanicalmillingmethod．Thenitridationofsiliconpowdercompletedinashorttimewitlltheproductionofnanoscalegrainsbelowthetemperatureofsiliconmeltingpoint(1420。C)．Therearedifferencesbetween

7、insideandoutsideoftheproductwhichthere’SentirelycL-phaseoutsidewhilesome[3-phaseinside．Thenitridationofsiliconfoamwitllhighporositywasalsostudied．Theporesofthefoameffectivelyenhancedthediffusionofheatwhichreleasedbynitridationreaction．Thefoamgreenbodycompletelynitridedinjustafewm

8、inuteinthetemperaturehigherthantheproces