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1、湘潭大学硕士学位论文水性聚氨酯肟类封闭剂的合成与应用姓名：邓义沙申请学位级别：硕士专业：有机化学指导教师：林原斌20080520摘要肟类封闭剂，是近年来用于含羟基树脂中最多的一种交联剂，主要用于封闭异氰酸酯制备水性聚氨酯，广泛的应用于木材工业，软包装工业，汽车工业，制鞋工业,塑料工业和建筑工业中。如MEKO，丙酮肟，苯乙酮肟，2,6-二甲基-4-庚酮肟分别封闭的IPDI等，都可以作为涂料的组分。MEKO封闭的水可分散性聚异氰酸酯可用于玻璃纤维中。还有一些水性聚氨酯进行改性后可以做染料，电池，医学材料等。本文合成了两系列肟类化合物：它们分别是乙
2、醛肟，丙酮肟，丁酮肟，戊酮肟，环戊酮肟，环己酮肟与丙酮酸肟、乙醛酸肟、2-氧代环戊乙酸肟，重点研究了影响丙酮酸肟合成的因素，得到了丙酮酸肟的合成最佳条件。然后将两系列肟类化合物与HDI进行了封闭实验，讨论了各种肟类化合物封闭反应的条件。同时对两系列肟类封闭HDI的化合物进行了辛醇实验，从结果可知前六个化合物不含有乳化基团，不具有亲水的性质，难以形成乳液，不能单独作为封端剂使用制成水性的聚氨酯；后三个化合物含有乳化基团，封端后的形成聚氨酯乳液，但解封温度较高，也不能单独作为封端剂使用。这两系列肟类封闭HDI的化合物进行乳化实验，从结果可知前六个
3、化合物水性聚氨酯乳液稳定性差；后三个化合物水性聚氨酯乳液稳定性好。由于这两系列肟类化合物各有不足，对他们进行复配。重点研究了丙酮酸肟与丙酮肟及丁酮肟的复配后的异氰酸酯封闭实验和乳化实验。当丙酮肟：丙酮酸肟为95:5的配比时能制成稳定的水性封闭的聚氨酯乳液，辛醇实验测定其解封温度与丙酮肟相近，有望成为解封温度低的水性聚氨酯固化剂。关键词：酯肟；封闭异氰酸酯；水性聚氨酯固化剂.IAbstactTheoximesforisocyanatemasking,oneofthemethodsofpreparingwaterbornepolyurethane
4、,hasbeenusuallyusedasacross-linkerinhydroxyresininrecentyears.Fromthattheycanbemadeasadhesives,coatings,widelyusedinthetimberindustry,Theflexiblepackagingindustry,automobileindustry,shoe-makingindustry,plasticindustryandarchitecturalindustry.Forexample,MEKO,acetoneoxime,ace
5、tophenoneoxime,2,6-dimethyl-4-heptylketoxime,theblockingagentsofIPDI,allcanbeusedasthecomponentsofcoatings.Andinglassfibersmaskedwaterdispersing-ployisocyanatebyMEKOcanbeused.Therearealsosomekindsofwaterbornepolyurethanecanbemodifiedtobethedyestuff,batteries,medicalmaterial
6、s,etc.Thisarticlepreparedtwoseriesofoximecompounds:acetaldoxime,acetoneoxime,butanoneoxime,pentanoneoxime,cyclopentanoneoxime,cyclohexanoneoximeandpyruvateoxime,glyoxylateoxime,2-oxocyclopentaneaceticacidoxime.Itisfocusedontheimpactfactorsofpyruvateoximetogetthebestreaction
7、conditions.ThenthesetwoseriesoximecompoundsweredoneclosedHDIexperiment.Itisdiscussedvariousoximecompoundclosedreactionconditions.ThenblockedHDIbythesetwoseriesoximecompoundsweredoneoctanolexperiment.Thefirstsixcompoundsdonotcontainemulsiongroup,hydrophobicthatitisdifficultt
8、oformemulsionandtomakewater-basedpolyurethanebeingblockingagentalone.Afterthreecom
