多孔Al2O3复合膜的研究

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1、武汉理工大学硕士学位论文多孔Al<,2>O<,3>复合膜的研究姓名：张英申请学位级别：硕士专业：材料学指导教师：徐晓虹2003.5.1摘要本文采用溶胶一凝胶法研究探讨了制备A1203膜及其与Si02、Ti02、Zr02的复合陶瓷膜的工艺方法和途径，采用x射线衍射仪(XRD)、差热一热重仪∞TA—TG)对物相进行了研究；利用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、电子探针(EPMA)对膜表面的形貌、显微结构和元素的分布进行了研究；利用原子吸收能谱(hAS)分析了复合陶瓷膜的耐酸、耐碱性，利用金相显微技术对膜表面进行了观察，测试了膜

2、与基体的结合性。本研究制备出了孔隙率为46．8％，孔径为8．7岬的n-A1203陶瓷基体，实验发现其与A1203膜及其复合陶瓷膜的结合性最好。采用两种方法制备出A1203溶胶及其复合溶胶，一种方法是无机盐水解法，即通过以分析纯结晶态AICl3．6H20、氨水为原料，制得无色、透明的无机A1203溶胶。该溶胶经过10个月老化，经SEM电镜观察其在基体表面形成的孔径分布狭窄，与基体成膜效果很好，有望进一步研究。另一种方法是有机醇盐水解法，即以异丙醇铝(Al(OC3H7)3)、正硅酸乙酯(TEOS)、钛酸丁酯(Ti(OCdq9)4)、氧氯化锆(

3、ZrOCl2．8H20)为主要原料，根据各自水解速率的差异，采用分步水解法制备A1203溶胶及其复合溶胶。采用HN03(自配Imol／1)作胶溶剂，制得的溶胶合适的pH值范围是A1203溶胶为3～4，A1203一Si02溶胶为3～7，而A1203-Ti02、A1203·Zr02、A1203-Si02-Ti02及A120rSi05．Ti02-Zr02溶胶均为1．2～2．5。浸渍法镀膜过程中，浸渍次数、热处理方式对成膜效果有重要的影响。实验发现在制各有机溶胶时，浸渍次数控制在3～4次较为合适，而无机溶胶浸渍次数可适当增加。采用反复浸渍再热处理

4、镀膜成型过程有利于成膜，而采用浸溃一热处理反复镀膜成型过程不利于成膜。通过改变溶胶的组成，使Al、si、1j、厅按摩尔比1：1：l：1、1：4：l：1、2：1：1：l、4：1：1：1、4：3：3：3几种比例变化，制各出不同配比的Als03-Si05．Ti02．Zr02溶胶，从而得到具有不同孔结构的膜体系。SEM分析发现膜面较为平整、无开裂且晶粒轮廓清晰，孔径分布较窄，膜厚大约在1～21un之间，膜与基体的界面连续较均匀。XRD分析发现复合膜由T-A1203、Si02、Ti02、Zr02和AhSi哂等多晶相组成。采用与基体成分相同的原料配制

5、的料浆在经800"C烧成的素坯上成膜，烧成后发现，添加成孔剂的料浆成膜后表面易于开裂，而未加成孔剂的料浆成膜效果较好。SEM电镜观察发现其表面形成了均布的气孔，孔径分布窄，且从其断面图可以看到料浆颗粒比基体颗粒略小，与基体形成的过渡界面连续，可以看到具有梯度分布的孔结构。由此可以得出，本实验采用溶胶—凝胶法，以a-A1203陶瓷片为基体制备出了性能良好的多孔A1203膜及其复合陶瓷膜。关键词：溶胶—凝胶法A1203复合陶瓷膜基体AbstractInthisstudy,synthesisandapproachofsuppoaedmembra

6、nesofA1203，anditsmodificationcompositemembranesaredescribed，suchasA1203-Si02，A1203一Ti02，A1203一Si02-Ti02，andA120s-Si02-Ti02-Zr02membranes，madebySol-gelprocess．Crystallizationofsol-geldesiredpowdershasbeeninvestigatedbyDTA—TG,XRD；microstructureandelementsdistributionaremeas

7、uredbySEM，AFMandEPMAmethods；chemicalstabilityistestedbyAASmethod．Researchresultsshowthata-A1203ceramicsubstratewithporosity46．8％havebettercombinationwithA1203compositemembranes．A1203andA1203compositesolsaremadebytwomethods，oneisAbio-A1203hydrolysisprocess，Abio—A1203solpre

8、paredbyA1C13。6H20andammoniaandthenagetenmonth，SEMindicatesthattherearenarrowporesizedistribution