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时间:2019-05-12
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1、(化验室)试验仪器日常校正作业指导书文件编号:ZJC3—检—04—2003分发号:受控状态:编制:日期:审核:日期:批准:日期:附录6试验仪器日常校正作业指导书1561目的为了保证检验仪器处于正常状态,确保检验数据的准确性,特制定本作业指导书。2范围本作业指导书适用于公司化验室所用监视和测量仪器的日常校正。3职责化验室负责所用监视和测量仪器的日常校正。4相关文件5程序5.1x射线荧光分析仪的校正5.1.1α、β校正将标准化试样依次放入转盘中,用计算机控制α、β校正。5.1.2PHA调整将PHA调整用试样依次放入转盘中,用计算机控制
2、进行PHA(脉冲峰高)调整,观察M值,如果0.7≤M≤1.3,则属正常;如果M<0.7或M>1.3,则需调整。5.1.3标准试样检验将标准试样放入x射线荧光分析仪的转盘中,进行分析,将结果与标准值进行比较,检查有无异常,并将结果进行记录。5.1.4如果发现分析结果有异常,应检查脉冲峰是否飘移,并调整。必要时,对Si、Al、Na、Mg四道进行清扫。5.1.5x射线荧光分析仪开机后,必须按5.1.1、5.1.2、5.1.3进行校正后,才能使用。5.1.6设备正常运转情况下,除休息日外,每隔一天进行一次校正,特殊情况下,经检查科长批准可
3、以增加或减少校正次数。X射线荧光分析仪校正后,填写《X射线荧光分析仪校正记录》。5.2热量计的校准5.2.1氧弹的准备取下氧弹盖,用水充分清洗氧弹内部,清洗完后用布将水滴擦干净(特别应注意氧弹盖内部的氧气导入口处不能有水滴)。将氧弹盖放到台架上,称量苯甲酸片剂(热量标定用),精度要达到0.1mg,并将称量过的苯甲酸片剂放入试料盘,连接点火线,注意连接要牢靠,将氧弹盖从台架上取下,插进氧弹主体内,装上密封压圈,拧紧盖形螺母,然后充氧气。充氧气顺序:拧紧氧弹的针阀之后,再旋松1/4转左右,然后打开氧气瓶的主阀,一点一点地转动减压阀旋钮
4、,压力表的指针慢慢地上升,当达到25~30kg/cm2时,拧紧减压阀旋钮,再按氧弹的针阀、氧气瓶主阀的顺序将其拧紧。氧气充气结束时,从氧弹上卸下导入管,氧弹不要倾斜和剧烈震动,轻轻地将氧弹整体放入水中,检查是否有泄漏。若水中氧弹周围有气泡时,应仔细检查泄漏部位;若氧气没有泄漏,轻轻地从水中取出氧弹,擦干水滴。5.2.2调整操作向内筒中加入比室温稍低一点(约1.5~2.0℃)的水,使水量达到2100g,用盘式天平连同内筒一起称量。将中间筒提起,向右转约10度后固定住,将内筒对准胶木导板的正确位置放进去,把氧弹插入内筒水中。然后将从中
5、间筒盖里引出的引线插到电极上,盖上中间筒的盖,拧紧,把中间筒放回外槽的原先位置,盖上外槽的两个盖,将盖固定,插入内筒搅拌棒,用螺丝固定住,用手转动皮带轮,确认搅拌棒没碰任何地方,处于正确位置。然后,将皮带挂到外槽搅拌轮上进行传动,插入测温体。156将操作盘上的自动、手动转换开关转换到自动位置上,接通启动开关水就进入外槽,热量显示器通电,水位升到离中间筒盖面约20mm位置时,给水停止,就给搅拌电机通电。然后,搅拌机转动,内筒、外槽的温度调节器在大约17秒钟后,接通电源,开始自动调温。若偏差计的刻度在(-)侧,向外槽灌注冷水使偏差计的
6、指针回到零处。若偏差计的刻度在(+)侧,由本机器的内外槽温调器自动调温,因向外槽流热水,偏差计的指针自动地回到零处。从该时刻起,稳定时间间隔5分钟以上,调整RANGE旋钮与内筒水温相吻合,转动调零(ZERO.ADJ)旋钮,使盘面仪表显示为0。5.2.3测量操作0数字稳定之后,按点火开关数秒钟(一直按到点火指示灯熄灭为止),氧弹内的苯甲酸就被点燃,盘面仪表显示器开始计数。经过8~10分钟数字稳定,约10分40秒时测定值由时间继电器保持住(测量值一直保持到把起动开关打到OFF为止)。同时,搅拌电机停止,外槽水自动排出,到1/3左右的水
7、位时排水就自动停止。以上测量操作就结束了。5.2.4校准从起初称量的苯甲酸的重量用下式可求出其燃烧热:苯甲酸片重量(g)*苯甲酸片热量(cal/g)=计算值(cal)如果盘面仪表显示器显示的热量值和计算值在±20cal以内,热量计的校准工作就结束了。若显示的热量值和计算值相差大于±20cal时需重新调整。其调整工作从5.2.1再重复一次测量操作,在热量值被保持之前(点火后约10分钟),与计算值比较,当显示值比计算值小时,用一字螺丝刀向右转动FULL.ADJ旋钮,使其与计算值相同(计算值的小数点后的一位数四舍五入);显示值偏大时,用
8、一字螺丝刀向左转动FULL.ADJ旋钮,调整到与计算值相一致。当安装场所移动等原因导致装置的测量条件发生变化、装置长时间不使用或室温发生3℃以上变化时,均有必要进行校准工作。正常情况下,每六个月进行一次5.2的校准工作,详细记录,并签字。5.3试验
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