纤维素甜菜碱酯的制备及其在活性染料染色污染防治中的应用

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1、硕士学位论文纤维素甜菜碱酯的制备及其在活性染料染色污染防治中的应用PreparationofCelluloseBetainateandItsApplicationinThePreventionandTreatmentofDyeingPollutionofReactiveDyes学号：21007346完成日期：2013．05．04大连理工大学DalianUniversityofTechnology大连理工大学学位论文独创性声明IIIIIIIIIIllIlllIIIIIIJlIllJY2415671作者郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下进行研究

2、工作所取得的成果。尽我所知，除文中已经注明引用内容和致谢的地方外，本论文不包含其他个人或集体已经发表的研究成果，也不包含其他已申请学位或其他用途使用过的成果。与我一同工作的同志对本研究所做的贡献均己在论文中做了明确的说明并表示了谢意。若有不实之处，本人愿意承担相关法律责任。作者签名：盏掏大连理工大学硕士学位论文摘要活性染料染色中存在的色污染和盐污染一直是染整行业致力解决的难题。生物质资源具有来源广泛，易生物降解、无毒，废弃后可完全生物降解等特点，在防治活性染料染色废水研究中具有举足轻重的作用。本项研究采用甜菜碱盐酸盐做阳离子化试剂，对不同状态的纤维素——

3、微晶纤维素和棉纤维进行改性，通过脱水酯化反应制备出了两种不同形态的生物相容性好的纤维素甜菜碱酯。这两种阳离子型纤维素，对阴离子型活性染料有良好的吸附性，可将其分别用于染料废水吸附和活性染料染色，从活性染料染色污染治理和预防两个方面，来解决活性染料染色中存在的色污染和盐污染问题。首先，本文以微晶纤维素为原料，甜菜碱盐酸盐作阳离子化试剂，干法制备了吸附剂纤维素甜菜碱酯。研究了反应条件对阳离子试剂的反应效率和产品取代度的影响，最佳反应条件为：n(纤维素葡萄糖单元环)-13(甜菜碱盐酸盐)：n(双氰胺)=¨：O．5、150℃反应3h。此条件下甜菜碱盐酸盐反应效率

4、为81％，产品取代度为0．81。使用红外光谱分析、x．射线测试和扫描电镜等方法，对原微晶纤维素、碱化纤维素和改性纤维素的结构进行了表征，红外谱图证实纤维素中引入了酯基和季铵基。以纤维素甜菜碱酯作为RR24、RR195和RB19三支活性染料的吸附剂，研究了染料初始浓度、溶液pH、吸附时间、产品投料量和NaCI浓度等因素对吸附效果的影响。结果发现，此吸附遵循Langrnuir吸附等温线。在最佳吸附条件下，染料废水脱色率均超过95％，吸附剂对三支染料的最大吸附量依次为93．5mg／g、117．65mg／g、277．78mg／g。其次，本文以甜菜碱盐酸盐作阳离子

5、化试剂，采用高温一焙烘工艺改性棉纤维。研究了甜菜碱盐酸盐和催化剂用量、焙烘温度和时间对阳离子试剂的反应效率和产品取代度的影响，确定最佳工艺：双氰胺8％(w／w)，甜菜碱盐酸盐8％(w／w)，120℃焙烘5min。此条件下甜菜碱盐酸盐反应效率为32．o％，产品取代度为O．023。用红外光谱分析和x．射线测试来表征改性棉纤维，红外谱图证实了棉纤维中酯基和季铵基的引入。论文中选取活性红M一3BE、活性艳蓝KN-R和活性黄M一3RE三支不同颜色的活性染料，采用不同染色工艺(浸轧．汽蒸、轧染一汽蒸、冷轧堆)对改性棉纤维进行染色。与未改性棉纤维相比，改性棉纤维的K／

6、S值高，且染色布样具有良好的牢度性能(尤其是目晒牢度)，采用轧染一汽蒸工艺时，活性艳红M．3BE的日晒牢度提高了1．2级，达到了5-6级。另外，甜菜碱盐酸盐的循环使用效果很好。关键词：纤维：阳离子化：吸附：染色纤维素甜菜碱酯的制备及应用研究PreparationofCelluloseBetainateandItsApplicationinThePreventionandTreatmentofDyeingPollutionofReactiveDyesAbstractDyeingandfinishingindustryiscommittedtosolveth

7、eproblemofcolorandsaltpollutioninreactivedyeing．BiomassmaterialSarenotonlyrichinnature．butalSOshowsnon-toxicandbiodegradablefeatures，SOtheyplayanimportantroleinthepreventionandtreatmentofreactivedyeingpollution．Twodifferentformsofcellulosebetainatewithgoodbiocompatibilitywereprep

8、aredthroughesterificationreactionofthedi