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《沸点升高法测化合物的相对分子量_邵建新》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、..(VolSNo1第8卷第1期聊城师院学报自然科学版)...r1995年3oJutanlofLiacohenSTcachesrn铭e(Nat歇j)k巨1995月oC沸点升高法测化合物的相对分子量邵建新朱兰英孙德志魏西莲(昌潍医学院化学教研室)(生物系)(化学系)提要介:绍改进后的一种利用沸点升高法浏化合物的相对分子质量的实脸方法以乙醉为溶荆、相对分子质童,已知的尿素作为样品浏定沸点升高常数和苯甲酸的相对分子质量.所需设备简单、浏童精度符合物理化学实脸教学的要求.:,,关键词相对分子质量依数性沸点,利用稀溶液的依数性测某些化合物的相对分子质量的实验目前国内大都采用凝固点降.、、.,低法这类
2、方法具有测定精度高设备简单试剂也较容易获得等优点但是凝固点降低法有,,实验重现性不好.另外,一固有缺点即测溶液的凝固点时防止溶剂过多结晶不太容易常用苯、,污染实验室环境..蔡等有毒试剂为提高实验的重现性和尽可能有利于师生的健康,,.〔`〕用我们改进了文献的方法沸点升高法测相对分子质量获得了令人满意的结果实验部分1.1试剂无水乙醇(A、R),尿素(A、R)、苯甲酸A、R).(1.2装置如图l所示,把事先调好的贝克曼温度计插入沸点仪,使水银球的一半浸于待测液中.,、、、、、图中A即沸点仪BCDF和L分别是贝克曼温度计喇叭口型玻管收集气相样品的小球和加样支管.与,,0.,文献图不同这里采用水浴加
3、热即用电炉加热约50毫升水为控制加热温度在电炉和电源间串联一调压器;欲使系统中温度均匀,加热时沸点仪瓶颈用石棉布包裹.L3测定方法,用移液管准确移取一定体积的密度已知的无水乙醇加入沸点仪投入一小块用乙醇处.,:理并烘干了的沸石(均经支管L加入)接通冷却水然后加热水裕必须注意水浴的水面.:收稿日期1992一09一01聊城师院学报(自然科学版)第8卷不可高于沸点仪中液面,以免直接加热气相.因气相热容量较液相的小得多,受较强加热后,,温度升高快导致体系内温度不均一使贝克曼温度计的,、水银球上半部温度高于下半部该度读数不与气液两相平衡.,,的温度相对应待加热至乙醇沸腾调节加热强度,使沸点仪中液体稳
4、定沸腾待贝克曼温度计读数稳定后,,,记录读数(对每个沸点至少读五次读数相对误差不得.O.,大于0o1c)测定了溶剂的沸点后使系统充分冷却川,撇(可用自来水冲A的外壁)加入压制成片状的溶质和沸喇粉.K,石便可依上述方法测沸点升高测、时依溶液从稀到,,浓的顺序测定只需多次投入样品片和沸石不必换溶/.佗仁/剂有的沸点仪水冷凝管下分馏气相的小球D容量大,,些可事先从下管口用长滴管加入乙醇至刚要溢出这样可保证在回馏过程中溶液浓度不变.图1测沸点的主要装谈八一盛祠花分拜B一贝克受溉度计c一玻竹D一小球r一冷凝器I一支竹2实验结果及讨论.2I、K的求出`根据实测的尿素质量摩尔浓度m与沸点升高值3r,七五
5、T.1.0。U(已按文献3[J的方法校正)作图得到一条较严格的2一m直线(见图2).其中斜率即是.乙醇的沸点升高常数...,,。196K:ol一`[`5]这里实测协`的曰`K“~1----rKm“`一`’与J文献、’相`目近并2`介产’`苍~~~.一一一~四~吞于二者之间币2.2苯甲酸的相对分子质量,设w为每千克溶剂中所含溶质的克数M为苯甲酸.:·一`)一凡04.0的(即溶质的)摩尔质量(单位克摩尔则有M·w叽.其相对分子质量从可表示为乃一m(molkS一,)W图2尿素稀溶液的沸点升高和浓度的关系.M=对/[M〕=凡·」(l)〔M〕bT·一,.,,`上式中[M」一lgmof是分子摩尔质量的
6、标准单位所以价少确定之后只要测定出W已,知的溶液的人式就可据(l)式求得相对分子质量.M下面是一组实测结果W/g·KJ`12.535931.264262.429293.4013124.46人少石/K0.1250.3120.6250.8641.160对r121.3121.2120.86130.80129.82与理论值r一12.12)7%,5.文献〔’〕(M相比最大吴左是一般小于%由于温度测量精密度不,.,.〔’〕误够误差达12%本实验测量精度明显优于文献与文献闭相近差主要来源不是温度的测量,.(见以下分析)本身但仍体现在少上为从理论上分析M,的测量误差可对(l)式求微分得1:第期邵建新等沸点
7、升高法测化合物的相对分子量`,K,。d月度一;=:二二du一,(2)L胜」dM,、d(么叽)和dw可看成Mr、入乳和W的绝对误差.为估算最大误差情况(2)式两边同除以(1)式两边并取误差绝对值叠加情况得,!又1。。%一:..+.〕只`00%尝等俘赘(3)上式左边即r,.M的相对误差右边则是其两个来源称量相对误差和测温相对误差前者不超过0.40.19样品算),0—.8.1.2.因此本实验%(按称量后者不超过%两项之和不大于
