工作场所空气中54种挥发性烃类物质的检测

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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第3期2010年3月ChineseJournalofAnMytieMChemistry362~366DOI:10.3724/SP.J.1096.2010.00362工作场所空气中54种挥发性烃类物质的检测张念华宋国良沈向红应英赵永信汤望(浙江省疾病预防控制中心,杭州310052)摘要采用Tenax.TA吸附剂管采集工作场所空气中54种挥发性烃类化合物,经热脱附一气相色谱检测。结果显示,1,1一二氯乙烯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烯(反式)、1,2-二氯乙烯(顺式)、2,2-二氯丙烷、溴氯甲烷、l,1,1-三氯乙烷、1,2

2、-二氯乙烷、1,1二氯丙烯的相关系数在0.9941—0.9986之间,溴氯甲烷、二溴甲烷、三氯甲烷、溴二氯甲烷、2,2-二氯丙烷、二溴氯甲烷、溴仿的检出限为5.4~10.3ng,最低检出浓度0.01~0.1mg/m(采样体积0.5L)。其余38种挥发性烃类物质的相关系数均大于0.999,最低检出浓度0.001~0.01mg/m;其中烯烃类检出限为0.4—2.7ng、烷烃类为1.4~3.7ng、芳香烃类为0.2—1.0ng、萘为2.2ng;54种挥发性烃类物质的热脱附效率92.1%~113.1%,RSD为0.6%一17.4%,除1,2-二氯乙烯(顺式)、1,1-二氯乙烷

3、、1,1,1-三氯乙烷、1,1-二氯乙烯、2,2-二氯丙烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烯(反式)、二氯甲烷、溴氯甲烷的RSD值在5.1%~17.4%外,其余45种挥发性烃类物质的RSD均小于5%;9种化合物的穿透容量4OO一4000ng,其余化合物的穿透容量均大于10000ng;稳定性实验中,除2,2-二氯丙烷、溴二氯甲烷在15d内损失率为10%~15%,其余52种化合物损失率小于5%。本方法可用于工作场所空气中挥发性烃类物质检测,且快速、准确。关键词挥发性烃类物质;热脱附;气相色谱;Tenax—TA吸附剂1引言挥发性有机物是一类分子结构中含有至少一个氢原子和一个碳原子

4、,沸点在50~260℃之间,室温下饱和蒸气压超过133.322Pa的易挥发性有机化合物¨,目前,已经鉴定出300多种挥发性有机物,大致可分为8类:烷烃类、芳烃类、烯烃类、卤代烃类、酯类、醛类、酮类和其它J。挥发性有机物易通过呼吸道、消化道和皮肤吸收产生毒害作用,引起刺激及不适症状,长期暴露可对人体产生致畸、致突变和致癌等作用。Tenax.TA吸附.热脱附气相色谱法用于测定车间空气部分苯系物已有文献[8—1O]报道。而现有工作场所空气中有毒物质测定的国家标准方法大多采用活性炭、硅胶管进行采集,未见用Tenax.TA吸附一热脱附气相色谱法测定工作场所空气中多组分挥发性烃类

5、物质的报道。本实验建立了工作场所空气中54种挥发性烃类物质的Tenax—TA吸附采样,热脱附一气相色谱氢火焰检测器联用技术的检测方法。本方法具有可同时测定多种烃类化合物,检测灵敏度高;采用热脱附技术,减少溶剂污染;吸附管可重复采样等优点。2实验部分2.1仪器与试剂7890A气相色谱仪(美国Agilent公司)配氢火焰离子化检测器;uNITY全自动热脱附仪、液体标准配气装置、Tenax不锈钢吸附管,内含300mgTenax-TA吸附剂(英国Markes公司);大气采样器;10L微量注射器。1,1.二氯乙烯、二氯甲烷、1,2.二氯乙烯(反式)、1,1一二氯乙烷、1,2一二

6、氯乙烯(顺式)、2,2一二氯丙烷、三氯甲烷、溴氯甲烷、1,1,1一三氯乙烷、1,2.二氯乙烷、1,1.二氯丙烯、四氯化碳、苯、三氯乙烯、1,2-二氯丙烷、二溴甲烷、溴二氯甲烷、对甲基异丙苯、对二氯苯、邻二氯苯、N一丁基苯、1,2一二溴-3一氯丙烷、1,2,4三氯苯、六氯丁二烯、萘、1,2,3三氯苯等共54种,浓度分别为2000mg/L,均购于Supleco公司。将上2009-06—12收稿;2009一l1—11接受本文系浙江省卫生厅(No.2007B031)资助项目E—mail:zhnhua79@163.eom第3期张念华等:工作场所空气中54种挥发性烃类物质的检测3

7、63述标准溶液用甲醇稀释100倍,制成标准使用溶液,浓度分别为20m#L,于4℃冰箱保存备用。2.2实验方法2.2.1样品采集Tenax不锈钢吸附管,在300oC条件下老化30min后,取出,立即用铜帽封闭,低温保存备用。在工作场所采样,打开经老化的Tenax吸附管的防护帽,连接采样器,垂直放置采样管,以0.05L/min的流速采集10min。采样后立即在两端套上铜帽,送实验室分析。同时做空白对照。2.2.2分析步骤将采集好工作场所空气的吸附管,按照自动进样器的要求,放置在自动热脱附托盘上。进行脱附和分析。取6支经老化的Tenax不锈钢吸附管,用10

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