乙酸乙烯酯系列聚合物的制备、表征及性能

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1、**理工大学乙酸乙烯酯系列聚合物的制备、表征及性能实验报告**学院材料**班指导老师：***************实验日期：2009年6月22日-2009年7月3日19目录摘要…………………………………………2一、实验部分…………………………………3乙酸乙烯酯的精制……………………………3聚乙酸乙烯酯的溶液聚合……………………4乙酸乙烯酯的乳液聚合………………………6粘度法测定粘均相对分子质量………………7聚乙酸乙烯酯的醇解…………………………10聚乙烯醇缩甲醛的制备………………………10缩醛度分析…………………

2、………………11红外光谱法表征聚合物的结构特征……………12核磁表征聚合物的结构特征…………………14磁聚乙烯醇的DSC分析………………………15二、分析讨论…………………………………16三、参考文献…………………………………17四、实验心得…………………………………17五、附录一主要试剂规格…………………1819乙酸乙烯酯系列聚合物的制备、表征及性能摘要：聚乙酸乙烯酯（PVAc）是一种重要的化工产品，其主要作为中间产品制造聚乙烯醇及其衍生物，而且还作为常用的胶黏剂之一,其制备过程中的影响因素包括搅拌强度、反应温度

3、、分散介质、保护胶体、引发剂、乳化剂、交联剂和添加剂等等，这些对其产品的性能和成本有极大的影响，因此通过本次高分子方向研究型实验能让我们掌握PVAc制备方法和工艺，熟悉其中的各个环节，思考实验中步骤安排，用料选择等操作的意义，增加动手能力，通过实际操作加深巩固书本知识。培养操作能力和团队合作能力。力学、分离性能溶胀性能表面性能结晶度改变聚合方式粘结强度分子量改变缩醛度改变醇解度结构性能结构表征结构表征缩醛化醇解19一、实验部分i.乙酸乙烯酯的精制作为整个实验的主要起始原料，由于单体中杂质含量多样，例如生产过程中引入

4、的副产物和销售时加入的阻聚剂、转运过程中的少量氧化还原产物等，都会在试验过程中队实验造成干扰，所以我们对乙酸乙烯酯需要进行精制。液体单体可以采用萃取分液以及精馏的方法提纯。阻聚剂对苯二酚等酸性杂质可用NaOH溶液洗涤除去，苯胺等碱性杂质能用稀盐酸洗除；芳香族杂质用硝化试剂除去，杂环化合物能用硫酸洗涤除去；通过减压蒸馏除去单体中难挥发杂质；最后用无水CaCl2等干燥剂除水，必要时可使用CaH2除水。主要实验仪器及试剂：粗品乙酸乙烯酯，10%碳酸钠溶液，亚硫酸氢钠，无水硫酸镁。250ml分液漏斗，刺型分馏柱分馏装置一套

5、，恒温水槽一套。实验步骤：1.配置饱和亚硫酸氢钠溶液200ml；称取20.0gNa2CO3,加入180ml水配置成10%溶液量取250ml乙酸乙烯酯到250ml分液漏斗，用50ml亚硫酸氢钠溶液充分洗涤三次，再用50ml去离子水洗涤三次，用50ml碳酸钠溶液洗涤三次，最后用50ml去离子水洗涤至水溶液呈中性。将洗涤后的乙酸乙烯酯放入干燥的500ml锥形瓶，加入16.5g无水硫酸镁干燥2小时37分。2.装好精馏装置，将经过干燥的乙酸乙烯酯单体过滤，加入三口烧瓶，加入少量1，4-对二苯酚及沸石进行精馏。收集71.8—7

6、2.5。C间馏分。反应时间反应现象14:04刺形分馏柱下部出现液滴，精密电子控制仪85。C，3号温度计71。C14:05刺形分馏柱出口出现液滴，精密电子控制仪85。C，3号温度计71。C14:056号瓶出现澄清液滴16:25结束蒸馏乙酸乙烯酯精制前：233.25g；精制后：153.012g产率：52.44%实验分析：在分液萃取过层中最后一步应当尽量静止以便让振荡后分散在有机层的微小水相液滴和分散在水层的有机相液滴分离。在放出水层时应当直至略微放出一些有机相以减少有机相含水量，方便干燥，减少水对后期溶液聚合的影响。精

7、馏过程中第一滴馏分为澄清，但随着蒸馏进行，馏分却变得逐渐浑浊。推断由于水和单体的共混物沸点比两者的纯净物都低，19所以先于乙酸乙烯酯蒸出，因此无论滴一滴是否澄清都应该先预排一些馏分后再收集乙酸乙烯酯馏分。更好的操作是通过水泵减压下进行减压蒸馏。1，4-对苯二酚为加成型阻聚剂，醋酸乙烯酯自由基较活泼，苯酚对其缓聚效率很差，其通过氧化形成苯醌，让自由基与分子上的氧和碳原子加成分别形成醌和醚后偶合或歧化终止，达到阻聚的目的，防止乙酸乙烯酯热聚合。但100。C以下乙酸乙烯酯不易热聚合。i.聚乙酸乙烯酯的溶液聚合溶液聚合反应

8、均匀，聚合热易散发，反应速度及温度易控制，分子量分布均匀。在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应，使产物分子量降低。因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的的链转移常数。同时注意溶剂对聚合物的溶解性能，良溶剂使反应为均相聚合，消除凝胶效应，遵循自由基动力学规律。本实验以乙醇为溶剂进行乙酸乙烯酯的溶液聚合。根据反应条件的不同，如温度，引发剂量等的不同可得到分子量各异的聚乙