亚甲基蓝比色法测定大气中的硫化氢

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1、万方数据亚甲基蓝比色法测定大气中的硫化氢龙金满(云南省红河州环境监测站，云南个旧661400)摘要：用亚甲基蓝比色法测定分析大气中的硫化氢气体，方法灵敏、吸收效果好、稳定性和避光作用较为理想。适用于洲定大气中的硫化氢气催。关键词：亚甲基蓝比色法；硫化氢；大气污染中图分类号：X83文献标识码：A文章编号：1006—947X(2003)增一0177—02硫化氢(H2s)气体，分子量为34．08，沸点一83℃，对空气的比重为1．19，在标准状态下1L气体重1．．549，1体积水可溶解2．5体积的硫化氢。硫化氢的水溶液呈酸性，与金属盐反应可生成不溶于水的重金属硫化物沉淀

2、。硫化氢易被氧化，根据氧条件，氧化物也有所不同。与碘溶液作用生成单质硫，在空气中燃烧生成二氧化硫(s02)；与氯或溴的水溶液作用生成硫酸(H2,504)。硫化氢的化学测定方法很多，有硫化银比色法、醋酸铅试纸法、检气管法和亚甲基蓝比色法等。目前，以亚甲基蓝比色法最为普遍，而且方法灵敏、稳定，可适用于大气监测。由于硫化氢极不稳定，在采样和放置过程中易被氧化和日光照射而分解。因此，对采样时的吸收液的选择不得不考虑到样品的稳定性。鉴于此因，抽取空气时必须通过碱性氢氧化镉，使硫化氢与硫化镉的形态沉淀，以防止在碱性水溶液中的空气对硫化氨的氧化。在碱性水溶液中加入保护胶体(如

3、阿拉伯半乳聚糖或聚乙烯醇磷酸铵等)，可使沉淀，减少受光分解。采用锌氮络盐溶液加甘油作吸收液是将硫化氢形成络合物，达到稳定作用。为了监测出大气中硫化氢的较佳浓度，本法在实验过程中，多次查找了有关资料，摸索并实验了以d一半乳糖加入碱性氢氧化镉溶液作为保护剂，测定大气中的硫化氢，并取得了成功。1原理硫化氢被碱性氢氧化镉溶液吸收后，以硫化镉的形态沉淀，硫化氢在酸性条件下与对氨基二甲基苯胺溶液合三氯化镉溶液作用生成亚甲基蓝。其化学反应如下：H2S+cd(0H)2一cdSl+2tt20收稿日期：2003—0"2—25，。一一。．些小m一◇(：妁⋯c⋯)。‘q

4、·’，N．(氯

5、化卫甲I‘簟(t鼍亡))2仪器和试剂小型冲击式吸收管：体积30ml。气体采样器：流量0．5一lL／Inin分光光度计所用水为除去氧化剂的重蒸馏水。①吸收液：称取4．309硫酸镉(Cd504·8I％O)，氢氧化钠(NaOH)0．309和卜半乳糖(Galac-tose—c6H1206)10．009分别溶于水中。3种溶液混合后用水稀释至1000ml。此溶液为乳白色悬浮液，每次在使用前需要激烈振匀再取用。⑦对氨基二甲基苯胺溶液贮备液：取25nd硫酸缓慢倒人15ml水中，放冷。称取6．009对氨基二甲基苯胺盐酸盐【NH2C6}14N(CH3)2·2HCL]洛于以上H2S0

6、4溶液中。可长期保存于冰箱中。使用液：吸取2．50ml贮备液，用1：1的硫酸溶液稀释至100ml。③氯化铁溶液：称取509三氯化铁(F坑b·61120)溶于水中，稀释至50ral。若有沉淀需过滤后使用。④标准溶液：称取0．719硫化钠晶体(Na2S·9H20)溶于新煮沸冷却后的水中，稀释至100ml。标定后用新煮沸冷却后的水稀释成每IIll含5储的标准使用液。标定方法：取20．OOmllO．0100N的碘标准溶液置于200m碘量瓶中．准确加入10．00ral硫化钠标准溶液，再加新煮沸冷却后的水80ml，立即加入5ml冰醋酸，混匀后在暗处放置2—3分钟；用0．0l

7、OON硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入一177—万方数据云南环境科学第22卷增刊2003年3月lml新配制的0．5％淀粉呈蓝色，用少量水冲洗瓶内壁，再继续滴定至蓝色刚好消失为终点(此时有硫生成，使溶液微混浊．要特别注意终点颜色的突变)。记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积V(Ⅱd)，同时，另取10ml水，做空白滴定，其操作步骤同上。记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积v0Ⅱd。硫化氢(遵s，-r∥IIll)=(v—v0)N·17／10式中：v0——滴定空白时，消耗硫代硫酸钠的血数；V—一滴定硫化氢贮备液时，消耗硫代硫酸钠溶液的d数；N—一硫代硫酸钠标准溶液的

8、当量浓度；l卜硫化氢的当量。3分析步骤采样时间为30或60分钟时，用10ml吸收液，流量为O．5L／rain。应在采样后4小时内显色分析。在采样、运输和贮存过程中，应避免El光直接照射。3．1标准曲线的绘制取7支25IId比色管，按下表配制标准色列：臂号o123456吸收液(IId)io．o9．99，89．69．49．29．0标准液(TIll)oo．10．20．4O．60．81．o堕焦墨!!韭!!：!以上各管分别加人1．5rid对氨基二甲基苯胺使用液，加盖混匀(不要振摇)，放置1分钟，再加入1—2滴三氯化铁溶液，．摇匀后排除F9+的颜色。用2em比色皿，于波长7

9、60纳米处．以水为参比，