GC-ECD法测定拟除虫菊酯类农残-学生版

GC-ECD法测定拟除虫菊酯类农残-学生版

ID:36525242

大小:334.10 KB

页数:12页

时间:2019-05-09

GC-ECD法测定拟除虫菊酯类农残-学生版_第1页
GC-ECD法测定拟除虫菊酯类农残-学生版_第2页
GC-ECD法测定拟除虫菊酯类农残-学生版_第3页
GC-ECD法测定拟除虫菊酯类农残-学生版_第4页
GC-ECD法测定拟除虫菊酯类农残-学生版_第5页
资源描述:

《GC-ECD法测定拟除虫菊酯类农残-学生版》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在教育资源-天天文库

1、阮源萍实验十四(pp65-68)GC-ECD法测定蔬菜和水果中拟除虫菊酯类农药残留量2010-03-131实验背景介绍民以食为天食品品质:食品营养成分和食品安全食品安全:生物的&化学的法规分析:GB/T5009.146-2008《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》1998——2003——2008——?2010-03-132一、实验目的了解食品安全重要性和常用农残测定方法掌握样品制备(提取、净化、浓缩等预处理)过程原理和操作方法进一步提高气相色谱实用分析技术了解实际样品分析的全过程及其质量控制2010-03-13

2、3直接从市场或超市购买的新鲜蔬菜或水果样品,经过制备、提取、净化和浓缩等预处理过程制成试样测试液后,用气相色谱-电子捕获检测器的内标标准曲线法(内标物PCB103——五氯联苯菊酯)测定样品中的联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯五种农药残留量。二、实验方法原理2010-03-134三、实验仪器与试剂ShimadzuGC-2010A气相色谱仪(配AOC-20i和Ni63-ECD);GCsolution色谱工作站组织捣碎机超声波提取器真空过滤仪氮吹仪电子天平;马弗炉2010-03-1351)有机溶剂:丙酮、正己烷、乙酸

3、乙酯均为农残级。2)层析剂:无水硫酸钠(AR);中性氧化铝(AR);100-200目佛罗里(Florisil)硅藻土——需提前预处理!脱脂棉。3)混合农药标液:浓度分别为50μg/L、100μg/L和200μg/L的联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯溶液。4)内标:10μg/LPCB103(五氯联苯菊酯)溶液。2010-03-1361.样品制备与提取制样:将采集样品切碎,用组织捣碎机绞碎;称取绞碎样品5g于50mL带盖塑料离心管中;提取:加入10mL(1:1)丙酮/正己烷混合提取剂;混匀后超声提取10min;将离

4、心管上层有机层转移到100mL锥形瓶中。再重复提取一次;浓缩:加入适量的无水硫酸钠除水;氮吹浓缩。四、实验步骤2010-03-1372.柱层析净化与浓缩装层析柱:在塑料层析柱底部加少许脱脂棉;分别填入0.5cm无水硫酸钠、3cm佛罗里硅藻土、1.5cm中性氧化铝和1cm无水硫酸钠,轻轻敲实;预淋洗:用3mL正己烷/乙酸乙酯(95/5)洗脱液预淋洗,弃掉淋洗液。加样液:将试液转移到柱头,再用3mL正己烷/乙酸乙酯(95/5)洗脱液洗离心管,转移洗脱液过柱;洗脱:依次再加入5mL、5mL正己烷/乙酸乙酯(95/5)洗脱液过柱;浓缩:将

5、洗脱液氮吹浓缩;定容:用正己烷准确定容1.0mL。2010-03-138rts-5石英弹性毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);高纯氮(99.999%):柱前压15psi进样口260℃;不分流进样1.00μL;63Ni-ECD,275℃;柱升温程序:160℃(保持1min)30℃/min升至250℃(保持1min)5℃/min升至275℃(保持5.5min)。3.测定——色谱条件2010-03-139五、课堂讨论题本实验如何确定农药组分(定性)?内标工作曲线如何设计?如何选择内标物?内标物的作用?为什么要做加标实验?

6、何时加标?为什么?如何计算加标回收率?2010-03-1310六、注意事项开机前先通载气数分钟,实验结束后先关仪器,降柱温后关载气。预处理过程注意除水,切不可将含水份样品的制备液进样。所有离心管、净化柱均经洗涤和烘干处理。用过的器皿应统一放置,实验结束时先用水刷洗干净,在超声波清洗数分钟,沥干后放在干净的托盘中。2010-03-1311七、实验报告&讨论关注食品安全,查阅一篇近年发生的重大食品安全事件报道,从化学工作者角度谈谈你的看法。关注食品安全分析检测技术,查阅一篇科学文献,了解当前农残分析技术的新进展。通过此次实验,你对实际

7、样品分析有何体会?2010-03-1312

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文

此文档下载收益归作者所有

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文
温馨提示:
1. 部分包含数学公式或PPT动画的文件,查看预览时可能会显示错乱或异常,文件下载后无此问题,请放心下载。
2. 本文档由用户上传,版权归属用户,天天文库负责整理代发布。如果您对本文档版权有争议请及时联系客服。
3. 下载前请仔细阅读文档内容,确认文档内容符合您的需求后进行下载,若出现内容与标题不符可向本站投诉处理。
4. 下载文档时可能由于网络波动等原因无法下载或下载错误,付费完成后未能成功下载的用户请联系客服处理。