胶水级聚乙烯醇缩甲醛的实验条件探索

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1、第8期杨森，等:胶水级聚乙烯醇缩甲醛的实验条件探索·19·胶水级聚乙烯醇缩甲醛的实验条件探索杨森，吴艳梅，姚白(河南省中原大化集团有限责任公司，河南濮阳457004)摘要:聚乙烯醇(PVA)是一种无色、无毒、无腐蚀性的水溶性有机高分子聚合物，但该产品在耐水性、黏度和抗冻性等方面尚不能满足要求，人们采用缩醛改性、酯化改性、内酯改性、疏水改性等方法对其性能进行优化，其中缩醛改性应工艺简单、改性效果明显而得到广泛应用。本文以聚乙烯醇缩甲醛实验制备为重点，探讨了水和聚乙烯醇的配比、甲醛用量、反应时间、反应温

2、度、pH值等因素对胶粘剂性能的影响。在此基础上，提出了改进工艺的最佳条件，制备了聚乙烯醇缩甲醛改性胶液，使其在黏度、耐水性等性能方面有显著提高，并降低了胶液的甲醛含量。关键词:聚乙烯醇缩甲醛;黏度测定;甲醛含量中图分类号:TQ433文献标识码:A文章编号:1008－021X(2016)08－0019－03DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2016.08.0091引言2材料试剂和仪器聚乙烯醇简称PVA，具有优越的粘结强度，有良好的成2．1原料膜性，PVA膜的阻氧性、

3、透明性、抗静电性、印刷性和耐磨性聚乙烯醇(PVA):化学纯，天津市科密欧试剂开发中心能优越，PVA还有很好的耐化学性能。因此，除了作纤维原2．2试剂料外，还大量用于生产涂料、粘合剂、纸品加工剂、乳化剂、分甲醛:化学纯，37%～40%，天津科密欧试剂开发中心散剂、薄膜等产品，应用范围遍及纺织、食品、医药、建筑、木氢氧化钠:分析纯，天津德思化学试剂有限公司材加工、造纸、印刷、农业、钢铁、高分子化工等行业。研究表盐酸:分析纯，洛阳市化学试剂厂明，在自然环境中广泛存在着可降解的微生物，因此PVA及尿素，分析

4、纯，上海华彭实业有限公司其衍生物的生产和使用符合当今环境保护的要求，具有十分2．3仪器［1］广阔的应用前景。电子天平:北京赛多利斯仪器系统有限公司聚乙烯醇缩甲醛胶(商品名107胶)是一种最为常见的JJ－1精密定时电动搅拌器:江苏省金坛市荣华仪器制PVA衍生物，是一种目前广泛使用的合成胶水，与传统的浆造有限公司［2］糊相比具有许多优点:①初粘性好，特别适合于牛皮纸和电子恒温水浴锅:北京中兴伟业仪器有限公司其它纸张的粘合;②粘合力强;③贮存稳定，长久放置不变NDJ－9S数字式黏度计:上海精密科学仪器有限

5、公司质;④生产成本低廉。国内有许多厂家生产此胶水。然而，电热鼓风干燥箱:北京中兴伟业仪器有限公司目前市场上销售的合成胶水要么夏天变得太稀，粘性不强;3实验方法要么冬天容易结团或成凝胶，而粘性降低且使用不便。为3．1样品溶液的制备此，我们对其合成过程所用的催化剂、缩合温度等对胶水质［3］〗3．1．1工艺原理量有影响的因素进行了试验研究和探讨，摸索出更佳更合理的工艺条件。3．1．2样品制备实验步骤一定温度下加热搅拌直至聚乙烯醇完全解。控制合适的温在三颈烧瓶中加入聚乙烯醇和一定比例的去离子水，在度，加入甲

6、醛的混合液，搅拌15min，滴加0．25mol/L稀盐酸，收稿日期:2016－03－10作者简介:杨森(1986—)，河南信阳人，2011年毕业于河南科技学院化学工程与工艺专业，本科，现就职于河南能源化工集团中原大化公司，从事化工操作及管理工作。专业家具漆：http://www.sansenpaint.net山东化工·20·SHANDONGCHEMICALINDUSTＲY2016年第45卷控制反应体系pH值为1～3，继续搅拌，反应体系逐渐变稠，m1———加热后试剂的质量，g。当溶液出现乳白色细泡时为

7、缩合终点，立即加入一定量8%m———加热前试剂的质量，g。的氢氧化钠溶液，中和至溶液pH值为7．5～8．5。停止加试验结果取两次平行试验的平均值，试验结果保留三位热，继续搅拌一段时间后，加适量氧化剂(如尿素)，去除残有效数字。留的甲醛。完全冷却后测其黏度并放置冰箱冷藏室(0～23．2．2胶水黏度的测定℃)48h，观察其抗冻性能。3．2．2．1方法原理［5］3．2主要性能的测定方法旋转黏度计测量的黏度是动力黏度，它是基于表观黏度3．2．1固含量的测定随剪切速率变化而呈可逆变化。［4］3．2．2．2试验

8、步骤3．2．1．1原理测定胶粘剂的不挥发物含量是使试样在一定温度下加旋转黏度计法，同种试剂应选择适宜的相同的转子和转热一定时间后，以加热后试样质量与加热前试样质量的百分速，将盛有试样的容器放入恒温浴中，使试样温度与试验温比值表示。度平衡，并保持试样温度均匀;装上保护架，将转子垂直浸入3．2．1．2试验步骤试样中心部位，并使液面达到转子液位标线;开动旋转黏度烘干称量法，称取胶水样品1．000g(精确至0．001g)，置计，读取数值。每个样品测定三次。于已在试验温度恒重并