烧结温度对钛酸钡陶瓷性能的影响

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1、万方数据第29卷第2期2008年4月河南科技大学学报：自然科学版JournalofHenanUniversityofScienceandTechnology：NaturalScienceV01．29N0．2Apr．2008文章编号：1672—6871．(2008)02—0005一03烧结温度对钛酸钡陶瓷性能的影响马战红，孙乐民，任凤章(河南科技大学材料科学与工稷学院，河南洛阳471003)攘要：采月溶黢凝获浚铡备钦酸镁耪俸，采瘸糕氧诧壤纛铍羧丁蘸炎溶壤，攀黪秘艺二醇甲熬秀溶翔裁豁溶胶，在9000C下煅烧凝胶制备出性能优异的钛酸钡纳米粉体。采用三种硗

2、结温艨制备钛酸锨陶瓷，经研究发现，在l200℃烧结制备的陶瓷晶粒细小均匀，材料的性能较好，此时a，o为15．16％·℃～，电阻率为55n·cmo关键谣：溶胶凝胶；纳米粉俸；PTC陶瓷；钛酸镟中图分类母：TQl74．1文献标识码：A’0前言BaTiO，陶瓷材料是目前应用最广泛的电子陶瓷材料之一【I“】。随着电子工业的发展，PTC陶瓷越来越受爨人嬲戆关注，近年来，夔黉科学技术的不断发麓，对粉体戆要末氇越来越高，朗各垮一、凭霞聚、细小的BaTiO，粉体是提高陶瓷性能的主要方法之一。目前，钛酸钡的合成方法主鬻有固相烧结法、水热合成法、共沉淀法、溶胶凝胶法等

3、。目前国内大多数厂家采用的是固相烧结法，此法制备的钛酸钡粉体均匀性差，颗粒粒径藏、杂囊含塞较高汪。’，共沉淀法秘求热合成法对魔簇原料弱设备要求较离，操终过程比较复杂，限制了他们的使用，而溶胶一凝胶法由于反应温度低、操作简单、反应过程容易控制、粒度分布均匀细小等一系列优点而备受人们关注。卜引。鉴于烧结工艺对性能的研究鲜有报道，因此本文采耀溶胶一凝胶法铡备镀酸铗续米粉蒋，研究烧结瀑疹霹钛酸镢陶瓷的影嚷，扶{蠹制备高性能的PTC陶瓷。1试验过程本文采用钛酸丁酯和氢氧化钡原料，采用溶胶一凝胶法制备钛酸钡粉体。将20g的氢氧化钡溶入60mL的乙二醇甲醚中，充

4、分振荡使之形成氨氧化钡的乙二醇甲醚溶液。将10mL的钛酸丁酝溶入40mL的甲醇之中，充分搅拌形成钛教丁酯的甲醇溶液j将上述两种溶液混含，并不停的搅拌使其充分互溶。然后加水少许形成透明的溶胶，将凝胶在900。C下煅烧，然厥经球磨后成型、烧结制备钛酸钡陶瓷，具体工艺流穗见图1。本文为了得到性镌优异的PTC陶瓷，加入0。3％的CeO，，并采黑3种烧结温度1100℃，1200℃，1300℃。采用PhilipsCM200透射电镜、Philips．1700型X·ray磐竺至掣十田匝j母k卜l溶胶卜l凝胶卜叫煅烧卜r—————————————————————1l

5、L———删___一L——————-JL一州——-———一

6、钛酸丁■的甲醇溶液卜一重{镶熬镶隧瓷潮备工艺滚程鋈衍射仪对粉体及陶瓷微观组织进行分析与检测。采用DT-830型数字万用表测定试样电阻R窒，采用电阻一温度特性仪(童铡)测定耪料的电阻澈度常数。基金项目：河街省自然科学基金项目(0111041900)；河南科技大学料研基金项目(2003QN28)信者笱介：马媛红(1975一)，女，河j￡荔窳崖人，讲炳。彀穰日期：2007一06一19万方数据·6·涎南辩技大学学报：盎然辩学版2008筝2结果与分析2．1粉体微观组织(1)对采用溶胶一凝胶法制备钛酸钡

7、粉体进行微观检测，图2是是粉体微观形貌。可以看出粉体形貔清暾。测得粒度约为20～80nm，粒径大小均匀，属于纳米级粉体。在衔射过程中，在电子射线照射的体积内，如果懿粒尺寸越小，那么参与衍射的晶粒就越多，如果粉体为纳米级，即粉俸粒度为l一100nm，粉体的衍射花样为同心圆环形状。因此可用衍射环的连续程度判断粉体晶粒的尺寸大小。衍射环越连续，说明粉体的粒径越小。根据匿3可以看出衍射花样呈同心圆的形状，圆形连续。因此表曝制备的粉俸细小、均匀；(2)对上述工艺制备的粉体进行x-射线衍射分析。衍射曲线如图4所示。圈2BaTiO。纳米耢体显擞形貔圈．3衍射花样

8、gog越8ir—L-‘_一15．0031．5048．0064．50．2O，(o)圈4BaTiO。耪体X嘉于线衍射潮通过对x一射线的曲线图与标准钛酸钡的衍射图进行对比。得出粉体主相是四方相BaTiO，，有微量BaC03存在，试验表臻BaC03的含量约隽0。18％，衔射峰秃分裂瑰象。这表明采用溶胶一凝胶法可以成功制备出高纯度钛酸钡纳米粉体。2．2陶瓷检测结果将上述粉{奉经戚鳖、烧结焉制备高戆辫瓷进行性麓检测秘微观结构检测。(1)电阻率的测量利用公式p室=霆室iA测璧材料的电阻率，测爨结墓：：：果见图5。上式中，A为材料底面积；￡为材料厚度。姆而本实验的

9、电阻率随烧结温度的变化发生了先由警24n0大鹫小露到大的过程。3群烧成铡度中，溢度在1’0，2000E时的电阻率最低，此时