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1、·114·广州化工2010年38卷第10期新型耐高温胶粘剂的制备与性能研究罗甜,魏明坤(武汉市武汉理工大学理学院,湖北武汉430070)摘要:介绍了双马来酰亚胺(ＢＭＩ)/二烯丙基双酚Ａ(ＤＡＢＰＡ)/环氧树脂(Ｅ-51)耐高温胶粘剂体系的制备,选择ＢＭＩ/ＤＡＢ-ＰＡ/Ｅ-51三元体系的最佳配比,进行力学性能,粘接性能,ＤＭＡ,ＴＧ等测试,表征了改性胶粘剂的综合性能。试验结果表明:当ＢＭＩ/ＤＡＢＰＡ/Ｅ-51的质量比为4：1：1时,胶粘剂体系在250℃时,拉伸强度仍有5.8ＭＰａ,适合于做耐高温结构胶。关键词:双马来酰亚胺;二烯丙基双酚Ａ;环氧树脂;
2、耐高温胶粘剂ＲｅｓｅａｒｃｈｏｎｔｈｅＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＮｅｗＨｅａｔ-ｒｅｓｉｓｔａｎｔＡｄｈｅｓｉｖｅＬＵＯＴｉａｎ,ＷＥＩＭｉｎｇ-ｋｕｎ(ＳｃｈｏｏｌｏｆＳｃｉｅｎｃｅ,ＷｕｈａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ,ＨｕｂｅｉＷｕｈａｎ430070,Ｃｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｂｉｓｍａｌｅｉｍｉｄｅ(ＢＭＩ)/ｏｒｔｈｏ-ｄｉａｌｌｙｌｂｉｓｐｈｅｎｏｌＡ(ＤＡＢＰＡ)/ｅｐｏｘｉｄｅ(Ｅ-51)ｒｅｓｉｎｓｙｓ-ｔｅｍｓｗａｓｄｉｓｃｕｓｓｅｄ,ａｎｄｔｈｅｂｅｓｔ
3、ｒａｔｉｏｏｆＢＭＩ/ＤＡＢＰＡ/Ｅ-51ｔｅｒｎａｒｙｓｙｓｔｅｍｗａｓｃｈｏｓｅｎｆｏｒｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ,ａｄｈｅ-ｓｉｖｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ,ＤＭＡ,ＴＧａｎｄｏｔｈｅｒｔｅｓｔｓｔｏｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｔｈｅｏｖｅｒａｌｌｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆｍｏｄｉｆｉｅｄａｄｈｅｓｉｖｅ.Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｗｈｅｎｔｈｅｒａｔｉｏ(ｗｔ)ｏｆＢＭＩ/ＤＡＢＰＡ/Ｅ-51ｗａｓ4：1：1,ｔｈｅｔｅｎｓｉｌｅｓｔｒｅｎｇｔｈｏｆｔｈｅａｄｈｅｓｉｖｅｓｙｓｔｅｍｗａｓｓｔｉｌｌ5.8ＭＰａｉｎ250℃,ａ
4、ｎｄｉｔｗａｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｂｅｉｎｇｈｅａｔ-ｒｅｓｉｓｔａｎｔｓｔｒｕｃｔｕｒａｌａｄｈｅｓｉｖｅ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:ｂｉｓｍａｌｅｉｍｉｄｅ;ｏｒｔｈｏ-ｄｉａｌｌｙｌＢｉｓｐｈｅｎｏｌＡ;ｅｘｐｏｘｙｒｅｓｉｎ;ｈｅａｔ-ｒｅｓｉｓｔａｎｔａｄｈｅｓｉｖｅ双马来酰亚胺(ＢＭＩ)是一种加成型热固树脂,其固化物具1.2试验方法[1-2]有优异的耐湿热性能和力学性能,但其脆性大,工艺性差。[4]1.2.1粘接试片的表面处理环氧树脂(ＥＲ)是综合性能优良、应用广泛的热固性树脂,但一粘接试片为45#碳钢首先按照ＧＢ7124-1986制作,在粘接般Ｅ
5、Ｒ存在固有的缺点,如固化物中存在大量反应生成的羟基等之前须对其进行表面处理,方法如下:极性基团,吸水率高、耐湿性差、电性能不佳和固化树脂脆性大(1)砂纸打磨:用800目砂纸打磨,除去碳钢表面氧化物膜;等。在一般情况下,环氧树脂的环氧基与ＢＭＩ的双键之间很难(2)丙酮擦洗:将打磨过的试片用脱脂棉沾上丙酮后擦去其发生化学反应,因此往往需在两者之间有一类与二者都能发生表面的油脂等污渍;化学反应的第三单体或称共固化剂,把二者连接或部分连接起(3)酸蚀:重铬酸钾3.5份,浓硫酸3.5份,水200份。然后来,形成含有活性基团和一定分子量的预聚物(Ｐｒｅｐｏｌｙｍｅｒ
6、),再把碳钢片浸入酸液,在75℃腐蚀10ｍｉｎ后取出,用60℃的蒸馏水经完全固化为高性能树脂。本文主要介绍烯丙基苯基化合物之漂洗,最后把钢片置于70℃烘干,妥善保管处理好的钢片以备[3]一的二烯丙基双酚Ａ(ＤＡＢＰＡ)为第三单体的改性体系,制备用。综合性能优异的耐高温胶粘剂。1.2.2ＢＭＩ/ＤＡＢＰＡ/Ｅ-51三元预聚体制备[5]在250ｍＬ三口烧瓶中加入一定量ＤＡＢＰＡ,升温至100℃以1试验部分上,搅拌,分批加入四倍于ＤＡＢＰＡ质量的ＢＭＩ粉末,在160℃下1.1原料准备及胶粘剂配比设计反应20ｍｉｎ,至反应液成均匀红棕色粘性液体。再加入相应质量份
7、数的,在90℃下已预热10ｍｉｎ的环氧树脂Ｅ-51,继续搅拌反实验中所用的原料及级别如表1所示。以ＢＭＩ/ＤＡＢＰＡ/Ｅ应一段时间即可。-51为基体,胶粘剂中各成分的质量比例选取ＢＭＩ/ＤＡＢＰＡ/Ｅ-1.2.3改性树脂浇注体制备51=4：1：1。将配好的胶液在80℃的真空烘箱中抽真空至少1ｈ除泡。表1原料及级别然后将胶液浇入准备好的已预热且涂有脱模剂(实验室自制)的铁模具中,按180℃/2ｈ+200℃/2ｈ+220℃/2ｈ+250℃/2ｈ工艺名称级别来源固化。环氧树脂Ｅ-51工业品武汉汉海合成树脂有限公司1.3测试方法及表征湖北省化学研究院高分子二烯丙
8、基双酚Ａ(ＤＡＢＰＡ)工业品1.3.1拉伸剪切强度材料研发中心Ｎ,Ｎ-4,4'-
