大孔吸附树脂分离纯化银杏外种皮黄酮类化合物研究

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1、万方数据生垦埋岱荭堑廛厦垫!Q生!!旦筮墨鲞箍兰!坦g丛翌』!§鲤堡磐叁蚀!，!堕垫!Q，坠!：璺：№：三!大孔吸附树脂分离纯化银杏外种皮黄酮类化合物研究宋国斌席国萍【摘要】本文从9种性能不同的大孔吸附树脂中，筛选出适用于分离、纯化银杏外种皮黄酮类化合物的弱极性大孔吸附树脂DM·130，其静态吸附量为6．59mg／g，静态和动态解吸率均为90％以上。同时发现升高温度，升高pH值有利于提高吸附量。实验结果表明：用DM一130作为纯化树脂，先用水洗，再用90％乙醇洗脱，用量为4～5倍树脂体积，洗脱液浓缩干燥后的产品中黄酮类化合物的含量为25．87％

2、，收率为2．68％。【关键词】银杏外种皮；黄酮类化合物；大孔吸附树脂；分离；纯化StudiesoilseparationandpurificationofflavonoidsfromthetestaofGha【gobilobaL．bymaaⅥpo懈硼sorp6蚰嘲nSONGGuo·bin，射(勘-p打lg．Themedicalcollegeoftheshan砬datong吼妇糟蚵，Datong0雪7D09．CMna【Abstract】Fromthe9kindsofdifferentmacropomusadsorptionresins，theDM

3、-130resinwhich‰ad—sorptionpedormanceW886．59mg／ganddesorptionratio懈over90％懈selectedtoseparatetheflavonoidsfromthetestaofGinkgobflobaL．n地experimentresultsshowed：increasingtemperatureandpHcouldim-provetheadsorptionquan廿tyofDM一130．ThedesorptionratioofOVOI"90％couldbegottenbyusing

4、90％EtoH艄elutingsolventand4．5BV．Undertheseexperimentconditions．thecontentofflavonoidsinproductsw酗25．87％andtheyieldWS．S2．68％．【Keywords】1hetestaofC．irIl,gobilobaL．；Flavonoids；Macmporousadsorptionresins；Separation；Purification银杏是我国特有树种¨J，也是世界上珍贵的药用植物资源。其果实俗称白果，为常用中药之一。银杏外种皮是银杏果仁

5、的皮层，即种子硬壳外面的肉质皮层，俗称白果衣胞弘J。银杏外种皮化学成分主要有黄酮类化合物，银杏内酯类等。其中黄酮类化合物可用于治疗脑及周身动脉的血动力学障碍，可以活化动脉、静脉及微血管pJ。目前分离纯化银杏黄酮的方法主要是萃取法、硅胶柱层析法、大孔吸附树脂法。萃取法得率低，故很少使用。硅胶柱层析法由于硅胶不能重复使用，主要用来分离纯品。大孔吸附树脂是一类有机高聚物吸附剂，广泛应用于中草药化学成分的分离与富集。根据树脂的孔径、比表面积、结构、极性的差异，大孔吸附树脂分为许多类型【4J。本文采用价格较低，可以再生，选择吸附性较好的大孔吸附树脂对银杏

6、外种皮黄酮类化合物进行分离纯化研究。1资料银杏外种皮，采自贵州省贵阳市乌当区杨昌镇；芦丁对照品，中国药检所；大孔吸附树脂(NKA、NKA-2、NKA-9、X-5、AB-8、H103、D3520、D4020)，天津南开大学化工厂；大孔吸附树脂(DM-130)，山东鲁抗医药集团股份有限公司；UNICOUV-2000型紫外一可见分光光度计，上海丽度电子科技发展有限公司；RE-25型旋转蒸发仪，上海亚荣生化仪器厂；MET-TIER．AE240型电子天平，瑞士梅特勒公司；康氏电动振动仪，北京通县医疗器械厂；LABCONCO冷冻真空干燥器，上海泽权仪器设备

7、有限公司。2方法作者单位：037009山西大同大学医学院·l·．论著·幺1银杏外种皮黄酮类化合物浸出液的制备银杏外种皮晒干、粉碎，在70℃，7倍体积的60％乙醇(W／V)条件下，回流提取4次，1h／次；合并提取液，用旋转蒸发仪在50℃减压浓缩，备用。幺2柱层析层析柱尺寸：‘p55×800iTim，将处理好的树脂湿法装柱，装柱高度600mm。把浸出液配制成黄酮浓度为2．5m吕／nll左右的70％的乙醇溶液，过滤，上样。先用水洗至流出液无色，换用90％乙醇洗脱。用量为4—5倍树脂体积，收集洗脱液，浓缩至无乙醇味后，冷冻干燥得产品。2-3银杏外种皮黄

8、酮类化合物测定方法采用分光光度法，以芦丁为标准品，准确配制0．13mg／ml的芦丁70％乙醇标准液，分别精确量取1．0，2．0，3．0，4．0，5．0