壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸二钠盐的合成研究

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1、壬基酚聚氧乙烯醚唬拍酸醋磺酸二钠盐的合成研究刘伟武玉民段洪东李鹏,,(山东轻工业学院化工系济南25010)摘要:以壬基酚聚氧乙烯醚、顺丁烯二酸配、亚硫酸钠为原料,合成了壬基酚聚氧乙烯醚唬拍酸醋磺酸二钠盐,探讨r反应温度和反应时间对其酷化反应和磺化反应的影响。:关键词壬基酚聚氧乙烯醚唬拍酸酷磺酸盐表面活性剂合成Abstraet:Dzsodlumnonylphenolphlyoxyethyleneethersulfosuee一natewassyntheslzedbyus一ngnonylphe-et,aerleanean

2、sosueasaters.eInsoreaetra-nolpolyoxyhyleneethermlhydridddiumlfitmialThfluenee于ionrempe.tureandreaetiont一meontheesterifieat一ngreaetlonandsulfonatingreaetionwerestudiedKeywords:nonylpenolpolyoxyethyeneether,sulfosuee一nate,surfaetant,synthesls,,,。碱式滴定管三角瓶碘价瓶真空泵等1

3、前言2.2反应原理:第一步酉旨化反应,壬基酚是烷基酚中最重要的品种是生,19:Zl)CH书飞刁(CHCHO)H+产酚醚系列非离了表面活性剂的主要原料之CH一〔。一二1开发壬基酚系列反应性表面活性剂是酚醚领域的主要课题。壬基酚聚氧乙烯醚唬919CH。::l(《介卜(CHCHO)一CCH({HCOOH拍酸酷磺酸二钠盐是壬基酚醚的一种改性产:,,第二步磺化反应品它既有非离子表面活性剂的特性同时又具有阴离子表面活性剂的特性。这种反应性一}。二gI。ZZlo表面活性剂是一种性能优良的乳化剂,主要CH《二卜(CHCHO)CCH

4、一CHCOOHa之3+N50用作乙烯类和亚乙烯类单体如醋酸乙烯等单一,、乙丙等体乳液聚合的乳化剂并可用于苯丙卜{}CgH19一。Z:z〕:a(CHCHO)一长)CHCHCOON有光乳胶涂料2三,、<二》的生产还用于合成树脂涂3NaSO、造纸、、、料粘结剂纤维建筑材料等生产2.3实验方法〕二。中2.3.1酉旨化反应把一定量的脱水后的壬基酚聚氧乙烯醚2实验部分和配比量的顺配分别加入250mL的三口烧,。瓶内加热熔化后于90~95C保温反应每2.1试剂和仪器隔一定时间取样测酸值川当反应时间超过3:CP),试剂壬基酚聚氧乙

5、烯醚(顺丁烯,h且所生成的半酚酸值达85士smgKoH/g,,,二酸醉(CP)无水亚硫酸钠(CP)苯(CP),。时反应即可停止降温至40C左右出料备。去离子水等用。:,,,仪器电动搅拌装置三口烧瓶冷凝管2.3.2磺化反应18把称量好的无水亚硫酸钠和去离子水加入250mL三口烧瓶内(水的用量按磺化产3结果与讨论,,物总固体含量40%计算)加热溶化搅拌下于90一95,C的温度范围内把上述醋化产物反应温度和反应时间往往是影响反应的慢慢加入三口烧瓶内。为防止涨锅溢料,一般两个重要因素。酚醚与顺醉的摩尔比直接影控制在半小时左

6、右加完。酉旨化产物加完后于响单酷的含量,而亚硫酸钠的用量将直接影,。90一95C保温磺化反应每隔一定时间取样响最终产品的使用性能通常酷化时顺配过..。Zh,、用韦氏法测碘值义反应后当生成物的量。04一01摩尔磺化时亚硫酸钠与酷化,。碘值达巧一20mgl/g时可以认为磺化反时加入的顺醉等摩尔比较适宜川本实验的,。::应已达终点降温至4oC出料投料比固定为壬基酚聚氧乙烯醚顺配亚硫...,1:1:124产品理化指标酸钠一04o4(摩尔比)重点考察了:浅外观黄色透明粘稠液体反应温度和反应时间对酷化反应和磺化反应固:。体含量

7、40士%的影响.:pH值(5%水溶液)5一731反应温度和反应时间对醋化反应的影响:半酷酸值85士5mgKOH/g酉旨化反应生成的半酷的酸值与反应温度:。碘值15一20mg/g和反应时间的关系见表1表1随反应时间的变化不同温度下醋化反应半醋酸值,m实验反应半酷酸值gKOH/g序号C......温度0sh1oh2oh3oh3sh4oh110092.0085.2085.0284.8483.9583.5329596.5088.8186.2585.6585.41853039099.9690.8888.7387.7086.7

8、7肠.50,,,由表1数据可看出在一定温度下随反化率的同时又会生成较多的双酷并且在,,。应时间的延长酷化体系酸值逐渐下降但110℃以上空气对顺醉的双键有破坏作用经h以,lh以后下降较慢。.反应时反复试验我们确定酷化反应的最佳温度为前下降明显,。间为Zh时酸值已达要求因此可确定最佳90一95℃酷化反应时间为2~3h。3.2反应温度和反应时间对磺化反应的影响温度

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