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《利用氧化钙为钙剂制备食品添加剂丙酸钙的反应条件研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、1998年3月JournalofZhengzhouGrainCollegeMar.1998利用氧化钙为钙剂制备食品添加剂*丙酸钙的反应条件研究123王岁楼李和平王晓君1(郑州轻工学院食品工程系,郑州450002;23郑州粮食学院油脂工程系,教务处,郑州450052)摘要对以氧化钙为钙剂制取食品添加剂丙酸钙的最适反应条件进行了研究。实验结果表明:最适反应温度和时间分别为70～95℃和10～30min,最适CaO乳浊-1-1液浓度和丙酸溶液浓度分别为1.0～1.3mol·L和12～13mol·L,而丙酸物质的量以过量50%为宜。关键词氧化钙;丙酸钙;合成;反应条件分类号TS2020前言丙酸盐(
2、主要是丙酸钙和丙酸钠)作为食品添加剂在国外早已普遍用于食品和饲料以防霉[1]保鲜,其效果好,且毒性低。我国在80年代末也已批准使用,目前已有少批量生产。常规生[2,3]产丙酸钙是用丙酸与碳酸钙(CaCO3)或氢氧化钙[Ca(OH)2]反应制得。工业上一般用Ca(OH)2作原料,因为CaCO3法由于反应过程中产生CO2,反应器装料体积要小些,且会带走来不及反应的丙酸。为了提高丙酸钙的生产技术水平,笔者探讨了以CaO为钙剂的生产法并与其它原料及方法进行了对照,找出了最佳反应条件。1材料与方法1.1主要试剂和仪器丙酸、CaO、Ca(OH)2和CaCO3等,均为化学纯。电炉、烧杯、搪瓷桶、干燥箱等
3、。[2～4]1.2工艺流程及操作要点H2O丙酸CaO石灰乳中和过滤蒸发浓缩丙酸钙固体烘干粉碎包装。收稿日期1997-11-10王岁楼:男,36岁,副教授*河南省科技攻关项目部分内容(编号951070301)第19卷第1期郑州粮食学院学报Vol.19No.1第1期王岁楼等:利用氧化钙为钙剂制备食品添加剂丙酸钙的反应条件研究25将一定量的CaO加入定量的水,制成石灰乳,然后在不断搅拌下,缓慢将丙酸溶液加入,继续搅拌至溶液澄清得丙酸钙溶液,待冷却后过滤,除去不溶物,滤液移入蒸发皿,浓缩得白色丙酸钙产品,再在120℃烘干脱水,经粉碎得白色粉末状无水丙酸钙成品。2结果与讨论2.1几种制法的对比试验从
4、表1可知,以生石灰CaO为原料,并以H2O为介质,先制成石灰乳,再加入丙酸溶液,进行中和反应,增大了非均相间的接触面,大大缩短了反应时间,残留物更少,质量和产率更高。2.2石灰乳浓度的影响-1从表2可知,当石灰乳浓度(以CaO计)为1.0～1.3mol·L时,反应结果最好(浓缩时间短产率高)。表1不同原料和方法的制备结果表2石灰乳浓度对产率的影响石灰乳反应时间产率CaO用加H2O浓缩时产品干原料及方法残留物试验号浓度//min/%量/g量/mL-1间/min重/gmol·L(CaO+H2O)+(丙酸+H2O)1093无110991.802021.5CaO+丙酸5087氢氧化物2101321
5、.353028.4CaCO3+丙酸9070碳酸盐3101651.013528.2Ca(OH)2+丙酸6085氢氧化物4101980.924527.62.3丙酸过量系数和浓度的影响2.3.1丙酸过量系数的选择为了提高丙酸钙的产率和纯度,必须使丙酸过量,保证中和反应完全。实验中称取10gCaO粉末(0.178mol)与不同量的丙酸进行反应(理论上CaO与丙酸摩尔数比为1∶2)。结果表明,当丙酸过量约50%(摩尔百分比)时,产量最高,产品的颜色及气味也最好。2.3.2丙酸浓度的影响控制丙酸过量50%,把一定浓度的石灰乳加入不同浓度的丙酸溶液中,观察反应速度并-1称量产品干重。结果表明,当丙酸浓度
6、为12～13mol·L时中和反应最快(反应液很快澄清),且浓缩时间短、产率也高。2.4反应温度、时间和终点pH值的确定丙酸与石灰乳的反应是放热的中和反应,反应速率较快,试验发现温度尽可能控制的高些为好(70～95℃),而反应时间一般为10～30min(这一反应时间大大小于丙酸与Ca(OH)2直接混合的常规法的反应时间)。为使反应法中重金属沉淀完全,反应终点以控制pH7～8为宜。2.5产品质量分析产品经轻工部食品检测中心郑州站检测,各项技术指标均达到GB6225—86规定,控制结果参见表3。26郑州粮食学院学报第19卷表3丙酸钙质检结果检测项目检测结果标准规定值(GB6225—86)含量(以
7、干基计)/%99≥99水溶液pH值(浓度10g/100mL)7.17～9水不溶物/%0.1≤0.15水分/%0.2≤9.5游离酸(以丙酸计)/%0.10≤0.11游离碱(以NaOH计)/%未检出≤0.06氟化物(以F计)/%0.0004≤0.003镁(以MgO计)/%0.06≤0.4砷(以As2O3计)/%未检出≤0.0002铅(以Pb计)/%0.0002≤0.0013结论以CaO为钙剂,将其先配成浓度适宜的乳浊液,再与
