傅立叶红外光谱法研究聚丁二烯橡胶老化行为

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1、研究·开发弹性体，２０１２－０４－２５，２２（２）：２９～３２ＣＨＩＮＡＥＬＡＳＴＯＭＥＲＩＣＳ傅立叶红外光谱法研究聚丁二烯橡胶老化行为＊马燕１，３，王强２＊＊，王静２，唐军２，王吉德３（１．新疆工业高等专科学校，新疆乌鲁木齐８３００９１；２．新疆大学理化测试中心，新疆乌鲁木齐８３００４６；３．新疆石油天然气精细化工自治区重点实验室，新疆乌鲁木齐８３００４６）摘要：采用紫外光辐照加速老化和热空气加速老化方法对不同催化剂合成的聚丁二烯橡胶进行老化性能研究。并利用傅立叶变换红外光谱法研究了紫外光辐照加速老化和热空气加速老化条件下

2、，２种橡胶的微观结构变化情况。结果表明，２种橡胶的微观结构均出现了老化现象，并且随着老化时间的增加，老化情况也愈严重，镍系聚丁二烯橡胶的耐老化性较钕系聚丁二烯橡胶稍强。关键词：聚丁烯橡胶；钕催化剂；镍催化剂；老化；紫外辐照中图分类号：ＴＱ３２５．１＋５文献标识码：Ａ文章编号：１００５－３１７４（２０１２）０２－００２９－０４随着现代工业的迅速发展，对新型橡胶材料傅里叶变换红外光谱法（ＦＴＩＲ）、Ｘ射线光电子能［１］［２］的需求与日俱增。高顺式聚丁二烯橡胶作为谱法、差示扫描量热法、核磁共振波谱法、扫描电［７］近年来发展起来的新

3、型橡胶，其综合性能均优于镜法等。其中，ＦＴＩＲ克服了常规红外光谱法［３］传统橡胶。其中由稀土钕系化合物催化得到的在橡胶热老化初期产物浓度低、难于检出和热老高顺式１，４－结构聚丁二烯橡胶因其立体结构规化后期各种复杂产物谱带相互重叠干扰、难以分整性高、１，２－结构含量低、线性结构好、拉伸时结辨的缺点，可以直接观察到橡胶老化过程中细微［８～１０］晶度高，从而表现出了优于传统钛、钴、镍系聚丁结构的变化。二烯橡胶的机械性能和动态力学性能。钕系丁二本研究采用ＦＴＩＲ对紫外辐照加速老化和热烯橡胶（ＮｄＢＲ）其顺式１，４－结构含量（大于９７

4、％）［１１］空气加速老化的ＮｄＢＲ和ＮｉＢＲ进行了表征，高于镍系聚丁二烯橡胶（ＮｉＢＲ），因而具有更优拉并分析了老化过程中ＮｄＢＲ和ＮｉＢＲ官能团的变伸强度、撕裂强度、抗湿滑性以及较低生热和滚动化及热稳定性，对ＮｄＢＲ和ＮｉＢＲ老化性能进行［４］阻力，可满足轮胎等橡胶工业对高性能橡胶的了比较评价。要求，具备很强应用价值和发展潜力，故受到广泛１实验部分关注。橡胶材料在贮存、加工和使用过程中会受到１．１原材料光、热、氧等因素综合作用，其性能逐渐下降，至最ＮｄＢＲ和ＮｉＢＲ：新疆独山子石化总厂；苯：分后丧失使用价值。忽视这些问题的

5、存在，则有可析纯，西安化学试剂厂。能对工业生产造成不可估量的损失，因此，研究橡１．２仪器胶材料老化性能及其抗老化方法一直都是相关领ＢｒｕｋｅｒＥＱＵＩＮＯＸ５５型傅里叶转换红外光［５，６］域的热点。目前，对橡胶及其老化行为表征谱仪：德国布鲁克公司；紫外灯老化箱：功率为方法有很多，包括红外吸收光谱法、气相色谱法、２５００Ｗ，自制；电热恒温鼓风干燥箱：ＤＨＧ－９０２３Ａ型，上海一恒科技有限公司。收稿日期：２０１１－１１－１０作者简介：马燕（１９８０－），女，四川南充人，实验师，主要１．３试样制备及老化条件从事聚合物辐射效应研究工

6、作。将ＮｄＢＲ和ＮｉＢＲ分别称量１ｇ，用适量苯配＊基金项目：新疆工业高等专科学校科研基金项目（ＸＧＺ２００９Ｋ０５）；新疆石油天然气精细化工自治区重点实成饱和溶液。采用直接铺膜法制备ＮｄＢＲ和Ｎｉ－验室开放课题（ＸＪＤＸ０９０８－２００９－０９）联合资助。＊＊通讯联系人ＢＲ薄膜，并在６０℃下干燥６ｈ后备用。·３０·弹性体第２２卷紫外辐照加速老化：将ＮｄＢＲ和ＮｉＢＲ薄膜的表征。从图２（ａ）中可以看出在１７５３ｃｍ－１有明放入紫外箱中，所有样品与紫外管的距离保持２５显的吸收峰，这个位置正是ＣＯ的伸缩振动，随着辐照时间的增加，吸

7、收峰也增强。在３３３６ｃｍ－１ｃｍ。分别加热５、１０、１５、２０、２５ｍｉｎ后，进行ＦＴ－ＩＲ分析，重复３次；取平均谱图用于比较。处是羟基中—ＯＨ—伸缩振动，由谱图可知羟基吸热空气加速老化：将ＮｄＢＲ和ＮｉＢＲ薄片置收峰的强度随着辐照时间的增加而增强。由此可于电热鼓风干燥箱中，设定温度为１００℃，分别加知ＮｄＢＲ发生了明显氧化反应。热３、６、９、１２、１５ｈ后，取出ＮｄＢＲ和ＮｉＢＲ薄膜，从图２（ｂ）中可知随着辐照时间的增加，１４３７进行ＦＴＩＲ分析，重复３次；取平均谱图用于－１处为Ｃ—Ｈ键的变形振动峰，该峰峰面积有ｃｍ比较

8、。所减小。而１７５３ｃｍ－１有明显的吸收峰，这个位１．４测试条件置正是ＣＯ的伸缩振动位置，随着辐照时间的采用ＢｒｕｋｅｒＥＱＵＩＮＯＸ５５型傅里叶转换红增加，吸收峰也增强。在３３３６ｃｍ－１处是羟基外光谱仪进行ＦＴＩＲ分析。分辨率为４ｃｍ－１；扫中—ＯＨ—伸缩振动位置，由谱图可知羟基吸收描