关于中国药典制剂中采用红外光谱鉴别方法的讨论和建议

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1、万方数据些坐g!!!!!!型!堕!!i!!!业!：!!!：!!盟!：!生国塑昌拯蕉!塑!生筮!!鲞笠!塑403·标准论坛·关于《中国药典》制剂中采用红外光谱鉴别方法的讨论和建议岳志华，刘毅，张启明(中国药品生物制品检定所，北京100050)中图分类号：921．2文献标识码：A文章编号：1009—3656(2009)一6—403—2DiscussionandSuggestionaboutIdentificationofDrugProductsusingInf}aredSpectropho-tometersinChinesePharmacopoeiaYuezhi—hua，LiuYi，zha

2、ngQi-ming(Ⅳ积。加z眈￡i㈨e如r￡kc0儿￡rof旷P胁r，mceuticozⅡ以Biozo出cofProdW拈，＆讲昭100050，醌i砌)药物制剂采用红外鉴别有专属性强的优点。目前英美药典制剂采用红外光谱法鉴别的品种数在用该法鉴别总数中所占百分比高达30％左右‘1o，而相比较于英美药典，我国药典及国内药品标准中制剂采用红外鉴别的品种尚较少。现对《中国药典》2005年版二部收载的制剂红外鉴别品种的方法进行一下总结，并结合国外药典的方法进行一些分析比较，希望能成为新版药典或国内药品标准制剂中采用红外鉴别的有益借鉴。1方法分析比较1．1直接用有机溶剂提取主成分，去除辅料干扰后

3、做红外图谱，和对照图谱比较。如果主成分易溶于某种有机溶剂如乙醇、乙醚、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷等，且用此种有机溶剂提取主成分后可去除辅料干扰的制剂品种，则可采用此种方法进行红外鉴别。目前药典2005年版二部大部分制剂品种均采用此种方式。如布洛芬片(丙酮提取)，醋酸曲安奈德注射液(三氯甲烷提取)、甲苯磺丁脲片(三氯甲烷提取)、甲睾酮片(乙醇提取)、环磷酰胺片(乙醚提取)、茶苯海明片(热乙醇提取)、氯氮平片(三氯甲烷提取)、氯磺丙脲片(丙酮提取)、二甲硅油片(三氯甲烷提取)、二甲硅油气雾剂(三氯甲烷提取)、盐酸四环素片(热乙醇提取)、螺内酯片剂(三氯甲烷提取)、螺内酯胶囊(三氯甲烷提取)、

4、硫酸特布他林气雾剂(三氯甲烷提取)。可以看到的是，目前药典制剂品种提取仍大量使用了毒性较大的三氯甲烷，而随着新版药典向绿色环保趋势的发展，可考虑采用毒性较低的二氯甲烷等有机溶剂来代替三氯甲烷的使用。1．2对于有机酸的碱盐或有机碱的酸盐，可以相应加酸液或碱液来使有机酸碱游离沉淀，直接取沉淀干燥或采用有机溶剂提取有机酸碱并干燥后制作红外图谱，和相应的有机酸碱对照图谱比较。有机酸的碱盐：如《中国药典》2005年版二部氨茶碱及注射液、片剂、缓释片，均采用氨茶碱经盐酸处理即析出茶碱的原理，和茶碱的红外光谱比较来鉴别，不仅避免了各类辅料干扰，也简便易行。还有碘他拉葡胺注射液，采用碘他拉葡胺经稀盐酸

5、处理析出碘他拉酸的原理，和碘他拉酸的红外光谱比较鉴别。有机碱的酸盐：如磷酸氯喹片，采用先加水溶解，加碱(氢氧化钠试液)使氯喹游离，用乙醚提取干燥并做红外图谱，和氯喹的对照图谱比较来鉴别。国外药典对于有机碱盐酸盐的制剂红外鉴别也常采用此种前处理方法。需要指出的是，如果不便于直接和有机碱的图谱比较，可对有机碱进行有效提取后，采用盐酸甲醇溶液(如0．01m01．L“)进行重结晶，最后又形成有机碱盐酸盐，再和相应对照图谱比较。如《中国药典》品种：盐酸布比卡因注射液，盐酸多沙普仑注射液，盐酸氯丙嗪注射液和盐酸氯丙嗪片，我们已收集了多个厂家的多批样品经过试验证明了此种红外鉴别方法的可行性，并拟定进

6、了新版药典标准草案中。1．3对于主成分为有机酸的品种，可先加碱使主成分溶解，再加过量的酸使主成分游离并沉淀，干燥后做红外图谱，和对照图谱比较。如吉非罗齐片，药典采用先加碱液使吉非罗齐[2，2．二甲基-5．(2，5．二甲苯基氧基)-戊酸]溶解，滤作者简介：姓名：岳志华，女，助理研究员。学科及研究方向：药物分析。联系电话：010一67095342。万方数据生国萤品蓝蕉!!塑堡箜!!鲞筮!塑404过，滤液加酸酸化，主成分沉淀，干燥后制作红外图谱，和对照图谱比较。1．4对于未加辅料或辅料干扰较小的制剂，直接取样品测定红外图谱，和对照图谱比较。粉针剂：《中国药典》20Q5年版二部有如下品种直接采

7、用取样测定红外图谱。如：注射用三磷酸腺苷二钠、注射用环磷酰胺、注射用青霉素钾、注射用苯巴比妥钠、注射用苯唑西林钠、注射用依他尼酸钠、注射用乳糖酸红霉素、注射用盐酸四环素、注射用硫酸卡那霉素、注射用硫酸阿米卡星、注射用硫酸链霉素、注射用氯唑西林钠、注射用磺苄西林钠、注射用磷霉素钠。胶囊剂：氨甲环酸胶囊为直接取内容物测定红外光谱。类似还有盐酸四环素胶囊、盐酸多西环素胶囊、盐酸美他环素胶囊。片剂：盐酸美他环素片为除包衣后直接取细粉测定。1．5其它方法