实验室标准样比对评价工作实施方案

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1、实验室标准样比对评价工作实施方案一．目的按照预先设定的条件，通过对各单元实验室相同样品检测的实施和评价，考察实验室的检测能力，识别实验室间存在的差异，发现、分析并帮助解决问题，确保各单元实验室检测数据的准确可靠，提高检验水平。二．依据1.检验依据由生产运营中心传发统一的操作规程、记录报告、excel计算公式表至各单元。（见附件）2.统计依据依据格拉布斯检验统计法（计算样本平均值Xo和标准差s，计算疑似最大或最小值Xn离群，Gn=

2、Xn-Xo

3、/s；查格拉布斯检验法临界值表，得临界值Gα。若Gn>Gα,则Xn为异常离群值）

4、识别偏差较大的离群数据。剔除离群值后（如有），计算所有供试品溶液结果数据的平均值。3.评审依据依各单元实验室检验数值与平均值的绝对偏差，由小到大，给予各单元实验室由高到低的排名。（观澜基地中心实验室仅提供样本数据，不参与考评）三．进程安排1.生产运营中心制定实验室比对评价方案，选定参加比对评价的单元实验室及检测项目。2.开展2.1通知向参加单元发文，通知比对实验工作安排，要求其做好实验准备。2.2部署发样由生产运营中心安排实验室比对评价工作，委托快递公司邮寄样品及标准品（盲样测试，无品名）各100mg至参与的单元实验室。

5、参加实验室比对评价的人员、实验环境、仪器由各单元实验室内部按法规要求自行安排。3.检验各单元实验室进行样品检验。自接受样品之日起，在3个工作日内完成，上报检验结果，并以电子文件的形式附上检验记录（扫描件）、检验数据图谱（依次编号）及计算过程（excel）。4.检验要求4.1检验项目为液相色谱含量测定，双标双样，一次完成；4.2检验过程产生的记录数据需及时填写并真实有效，不得篡改或转抄、补填；4.3除第一支对照品溶液允许进三针外，其余对照品溶液及供试品溶液均只允许连续的双针进样；4.4观澜基地中心实验室制备3组平行供试品溶

6、液，以提供更多的样本数据参与到统计计算中，保证评审结果的准确性。4.5全部图谱处理要求在同一积分方法下进行自动峰面积积分，不得独立积分和手动积分。4.6全部进样图谱由各单元保留在液相色谱工作站中；实验中所涉及的仪器使用记录、试液配制记录等需正常登记、填写、保留，待后期实验室审计时核实。4.7对照品请各实验室妥善保管，待比对结果通报后再行处理；样品可在结果通报后依检剩样品销毁流程自行处理。5.评审评价对各单元的检验结果进行汇总统计，剔除离群值，做数理统计分析，确定排名。四．总结反馈1.总结本次比对实验的工作情况。2.向生产

7、运营中心及各单元实验室通报比对评价结果。3.帮助出现异常偏差的单元实验室分析并解决问题附件一：实验室标准样比对试验操作规程附件二：实验室标准样比对试验检验记录附件三：计算模版实验室标准样比对试验操作规程1.试剂与试药对照品为中国食品药品检定研究院提供，供含量测定用，纯度100%。流动相使用甲醇为色谱纯，水为超纯水。2．设备和仪器高效液相色谱仪、电子分析天平、超声仪、容量瓶、电热鼓风干燥箱。3.操作方法3.1照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录VID）测定。3.2色谱条件与系统适用性试验色谱条件：以十八烷基硅烷键

8、合硅胶为填充剂；以甲醇－水（25:75）为流动相；检测波长240nm。理论板数按对照品峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备：取在105℃干燥2小时的对照品10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含对照品0.2mg）。供试品溶液的制备：取在105℃干燥2小时的样品10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。3.3计算含量（%）=As—供试品中的目标峰面积；Ws—

9、供试品称样量；Vs—供试品溶液的配制体积；Ar—对照品中的目标峰面积；Wr—对照品称样量；Vr—供试品溶液的配制体积。实验室标准样比对试验检验记录[含量测定]1.仪器：电子分析天平（编号：）高效液相色谱仪（编号：）□其他（编号：）2.试剂：甲醇批号：3.对照品：中国食品药品检定研究院提供，供含量测定用。纯度4.色谱条件：①色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。规格柱号②流动相：甲醇－水（:）流速ml/min③检测波长：240nm5．系统适用性试验：理论塔板数(见液相图谱)6.溶液的制备①对照品溶液的制备：取在105℃干

10、燥2小时的对照品适量，精密称定，置ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。对照品：Ｗr1＝mgＷr2＝mg②供试品溶液的制备：取在105℃干燥2小时的样品适量，精密称定，置ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。供试品：Ｗs1＝mgＷs2＝mg7.测试方法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各μl，