-羟基喹啉的合成及其检测油炸食品铝含量的应用

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1、精选公文范文管理资料8-羟基喹啉的合成及其检测油炸食品铝含量的应用　　8-羟基喹啉作为含有稠环结构的共轭多芳杂环化合物，是精细化工中重要的有机合成中间体，具有较强的配位能力，其合成工艺、衍生物的制备及生物活性等是化学、医药学界的研究热点[1]。8-羟基喹啉作为性能优异的金属离子螯合剂[2]，在化学分析中广泛用于金属离子的荧光分析试剂、萃取试剂、沉淀试剂、金属离子分析[3]以及金属防腐等[4]。由于8-羟基喹啉以及衍生物大多数具有生物活性，在医药工业领域内应用十分广泛，可用作杀菌剂、消毒剂、防腐剂、防霉剂。同时

2、8-羟基喹啉在电致发光材料[5]、导电聚合物等方面有广阔的应用前景。　　目前，合成8-羟基喹啉的方法有氯代喹啉水解法、喹啉磺化碱融法[6]、氨基喹啉水解法[7]和Skraup合成法等。前三种方法合成原料不易得到，合成步骤相对比较烦琐，不适合工业化生产。而Skraup[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料合成法的主要以邻氨基苯酚、无水甘油或者丙烯醛原料，来源比较广泛，反应步骤简单。因此，实验采用Skraup合成法合成8-羟基喹啉，优化了其催化合成条件，并用8-羟基喹啉荧光分光光度法测定了油炸食

3、品中铝的含量，为食品加工和安全检测提供了重要参考。　　1实验部分　　1.1仪器和试剂　　NICOLET-380傅里叶变换红外光谱仪（美国尼高力公司），DF-101D集热式恒温加热磁力搅拌器（河南巩义市予华仪器有限公司），SHZ-DⅢ真空循环抽滤泵（河南巩义市予华仪器有限责任公司），F-4600型荧光分光光度计（日立高新技术（上海）国际贸易有限公司），KXL-1010控温消煮炉（北京通润源机电技术公司），超声波清洗器（上海科导超声仪器公司）。　　邻硝基苯酚、邻氨基苯酚、无水甘油、浓硫酸、氢氧化钠、无水碳酸钠、硝

4、酸、盐酸、高氯酸、乙醇、三氯甲烷等均为分析纯；铝标准溶液为国标GSB[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料04-1713-2004；三羟基甲基氨基甲烷为实验室技术级。　　1.2反应原理　　8-羟基喹啉的合成原理如图1所示：1.3实验步骤在装有温度计、回流冷凝管、滴液漏斗的干燥三颈烧瓶中，依次加入一定物质的量比的邻硝基苯酚、邻氨基苯酚和一定质量的无水甘油，剧烈振荡，使之均匀混合。在不断振荡下缓慢滴入一定体积的浓硫酸，加热保持微沸反应一定时间。反应完成后，用水蒸汽蒸馏，除去未反应的邻硝基苯酚，直

5、至馏分由浅黄色变为无色为止。待瓶内液体冷却后，用50%的氢氧化钠溶液中和反应溶液，用饱和碳酸钠溶液调节pH=7，再用水蒸气蒸馏，蒸出8-羟基喹啉。待馏出液充分冷却后，进行减压抽滤、洗涤，在烘箱中干燥得到粗产物，用4∶1（体积比）的乙醇-水混合溶剂对粗产物进行重结晶，得到8-羟基喹啉纯产品，熔点为72℃（文献值72~74℃[8]）。　　2实验结果与讨论　　2.1反应物物质的量比对产物产率的影响　　加入甘油9.5g、催化剂浓硫酸4.5[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料mL，保持反应温度为13

6、0℃，反应时间为2h，考察邻硝基苯酚和邻氨基苯酚物质的量比对产物产率的影响，其实验结果见表1。由表1可知，在催化剂用量、反应温度、反应时间相同的情况下，随着反应物物质的量的比增加，产率逐渐增加，当反应物物质的量的比为1.2∶2时，8-羟基喹啉产率最高为62%。但是随着反应物物质的量的比逐渐增加，产率反而下降，这是由于随着反应物物质的量的比增加，副产物增多，造成产率下降。　　2.2催化剂用量对产物产率的影响　　加入物质的量比为1.2∶2邻硝基苯酚和邻氨基苯酚、甘油9.5g，保持反应温度为130℃，反应时间为2h

7、，考察催化剂浓硫酸用量对产物产率的影响，其实验结果见表2。由表2可知，在邻硝基苯酚和邻氨基苯酚物质的量比、反应温度、反应时间相同的情况下，随着催化剂浓硫酸用量的增加，产率逐渐增加，当催化剂浓硫酸用量为4.5mL[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料时，8-羟基喹啉产率最高为54%。随着催化剂浓硫酸用量逐渐增加，产率反而下降，这是由于浓硫酸具有强的氧化性和脱水性，和8-羟基喹啉反应生成相应的盐，致使产物产率下降。　　2.3反应温度对产物产率的影响　　加入物质的量比为1.2∶2邻硝基苯酚和邻氨基

8、苯酚、甘油9.5g、催化剂浓硫酸4.5mL，保持反应时间为2h，考察反应温度对产物产率的影响，其实验结果见表3。由表3可知，在邻硝基苯酚和邻氨基苯酚物质的量比、催化剂用量、反应时间相同的情况下，随着反应温度的升高，产率逐渐增加，当反应温度为130℃时，8-羟基喹啉产率最高为62%。但当温度继续升高时，产率反而会下降。这可能是由于温度过高，微沸回流时的反应过于剧烈，造成反应物暴沸或焦化，致使产物产率下