单晶培养的方法

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1、.几种培养单晶的方法和大家共享单晶培养的方法一、挥发法原理:依靠溶液的不断挥发,使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态。条件:固体能溶解于较易挥发的有机溶剂一般丙酮、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、甲苯、四氢呋喃、水等。理论上,所有溶剂都可以,但一般选择沸点在60~120℃。注意:不同溶剂可能培养出的单晶结构不同二、扩散法原理:利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。固体易溶于高沸点的溶剂,难溶或不溶于低沸点溶剂。在密封容器中,使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中,降低固体的溶解度,从而析出晶核,生长成单晶。一般选难挥发的溶剂,如DMF,DMSO,甘油甚至离子液体等。条件:固体

2、在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大,在易挥发溶剂中不溶或难溶。..三、温差法原理:利用固体在某一有机溶剂中的溶解度,随温度的变化,有很大的变化,使其在高温下达到饱和或接近饱和,然后缓慢冷却,析出晶核,生长成单晶。一般,水,DMF,DMSO,尤其是离子液体适用此方法。条件:溶解度随温度变化比较大。经验:高温中溶解度越大越好,完全溶解。推广:建议大家考虑使用离子液体做溶剂,尤其是对多核或者难溶性的配合物。四、接触法原理:如果配合物极易由二种或二种以上的物种合成,选择性高且所形成的配合物很难找到溶剂溶解,则可使原料缓慢接触,在接触处形成晶核,再长大形成单晶。一般无机合成,快反应使用此方

3、法。方法:1.用U形管,可采用琼脂降低离子扩散速度。2.用直管,可做成两头粗中间细。3.用缓慢滴加法或稀释溶液法(对反应不很快的体系可采用)4.缓慢升温度(对温度有要求的体系适用)经验:原料的浓度尽可能的降低,可以人为的设定浓度或比例。0.1g~0.5g的溶质量即可。..五、高压釜法原理:利用水热或溶剂热,在高温高压下,是体系经过一个析出晶核,生长成单晶的过程,因高温高压条件下,可发生许多不可预料的反应。方法:将原料按组合比例放入高压釜中,选择好溶剂,利用溶剂的沸点选择体系的温度,高压釜密封好后放入烘箱中,调好温度,反应1~4小时均可。然后,关闭烘箱,冷至室温,打开反应釜,观察情

4、况按如下过程处理:1.没有反应——重新组合比例,调节条件,包括换溶剂,调pH值,加入新组分等。2.反应但全是粉末,且粉末什么都不溶解,首先从粉末中挑选单晶或晶体,若不成,A:改变条件,换配体或加入新的盐,如季铵盐,羧酸盐等;B:破坏性实验,设法使其反应变成新物质。3.部分固体,部分在溶液中:首先通过颜色或条件变化推断两部分的大致组分,是否相同组成,固体挑单晶,溶液挥发培养单晶,若组成不同固体按1或2的方法处理。4.全部为溶液——旋蒸得到固体,将固体提纯,将主要组成纯化,再根据特点接上述四种单晶培养方法培养单晶。总结:..单晶培养的方法多种多样,如升华法、共结晶法等。最简单的最实用

5、常用的有:1.溶剂缓慢挥发法;2.液相扩散法3.气相扩散法。99%的单晶是用以上三种方法培养出来的。一、单晶培养要点 1、一般以10--25mg为佳,如果你只有2mg左右样品,也没关系,但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法,不能使用溶剂缓慢挥发法。2、单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤,不能用滤纸,而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部,不要塞太紧,否则流的太慢。样品当然是越纯越好,不过如果实在没办法弄纯也没关系,培养一次就相当于提纯了一次,也可用一些TLC显示有杂点的东西长单晶,但要多养几次。3、一定要做好记录,一次就得到单晶的可能性比较小。因此最好的方法就是在第

6、一次培养单晶的时候,采取少量多溶剂体系的办法。如果你有50mg样品,建议你以5mg为一单位,这样你可以同时实验10种溶剂体系,而不是选两种溶剂体系,每个体系25mg。这时做好记录就特别重要,以免下次又采用已经失败的溶剂体系,而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。4、培养单晶时,最好放到没人碰的地方,这点大家都知道。我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那..里五六天不管。也许有的溶剂体系一天就析出了晶体,结果五天后,溶剂全干了。一般一天看一次合适,看的时候不要动它。明显不行的体系(如析出絮状固体)就要重新用别的溶剂体系再重新培养。5、液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1:2-1

7、:4,可以尝试的溶剂系统:CH2Cl2/乙醚或戊烷;THF/乙醚或戊烷;甲苯/乙醚或戊烷;水/甲醇;CHCl3/正庚烷6、化合物结构中烷基链超过4个碳的很难培养单晶。7、分子中最好不要有叔丁基,因为容易无序,影响单晶解析的质量。8、含氯的取代基一般容易长单晶,如4--氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶。9、无水无氧条件下的单晶培养,最简单的方法就是将固体样品加入一带橡皮塞的容器(最常用的就是核磁管,塞子是软的橡皮塞(塞子要能密封且能扎针头),先抽真空,然后通氮气,再用注射

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