afs原子荧光光度计讲义

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1、AFS系列双道原子荧光光度计基本原理前言光谱是按波长顺序排列的电磁辐射，主要有以下几类:：1、按波长和测定方法分为γ射线、X射线、光学光谱和微波，而光学光谱又分为紫外、近紫外、可见、近红外和远红外。2、按外形分为连续光谱、带光谱和线光谱。3、按电磁辐射本质分为分子光谱、原子光谱、X射线能谱和r射线能谱。4、原子光谱主要分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱。分光光度法原子吸收法等离子发射光谱法原子荧光原子荧光法1、原子荧光法原理a）原子发射光谱AES有多种类型，从激发光源的类别分为火花、电弧、直流等离子体（DCP）、微波等离

2、子体（MWP）、和电感耦合等离子体（ICP）以及激光等b）原子吸收AAS光源有无极放电灯、空心阴极灯，目前还有连续光源，从原子化器上分为火焰和无火焰，从扣背景方式上有塞曼、氘灯、自吸；c）原子荧光AFS光源主要是无极放电灯、空心阴极灯，主要分为色散和无色散两种类型；仪器原理基态原子吸收一定波长的辐射而被激发至高能态而后激发态原子在去激发的过程中，以光辐射的形式发射出特征波长的荧光，并根据所产生特征荧光的强度进行分析.在分析条件条件固定不变的情况下：If=I0KC即荧光辐射强度与试样中目标元素的浓度在一定条件下呈线性关系

3、原子荧光的类型原子荧光是激发态的原子以光辐射的形式放出能量的过程，根据荧光产生机理的不同，原子荧光的类型达到十余种，但在实际分析中主要有:※共振荧光※直跃线荧光※阶跃线荧光※热助阶跃线荧光※敏化荧光共振原子荧光处于基态或低能态的原子,吸收光源中的共振辐射跃迁到高能态,处于高能态的原子在返回基态或相同低能态的过程中,发射出与激发光源辐射相同波长的荧光,这种荧光称为共振荧光.E0E1E2F直跃线荧光当处于基态的价电子受激跃迁至高能态（E2），处于高能态的激发态电子在跃迁到低能态（E1）（但不是基态）所发射出的荧光被称为直跃

4、线荧光。E0E1E2F阶跃线荧光当价电子从基态跃迁至高能态(E2)后,由于受激碰撞损失部分能量而降至较低的能态(E1)。从较低能态（E1）回到基态（E0）时所发出的荧光称为阶跃线荧光E0E1E2F热助阶跃线荧光基态原子通过吸收光辐射跃迁至高能态(E2),处于高能态的价电子在热能的作用下进一步激发,电子跃迁至与能级E2相近的更高能态E3。当去激发至低能态（E1）（不是基态）时所发出的次级光被称为热助阶跃线荧光.E0E1E2FE3敏化荧光当受激的第一种原子与第二种原子发生非弹性碰撞时,可能把能量传给第二种原子,从而使第二个

5、原子被激发,受激的第二种原子去激发过程中所产生的荧光叫敏化荧光.E0E1FE0E1荧光猝灭的基本概念在原子荧光光谱分析中,高温原子蒸气在受激发出次级荧光的同时,激发态原子的能量也会以其他形式释放,例如与周围环境中的原子或分子发生非弹性碰撞失去能量,另外也可与原子化器碰撞发生无辐射去活化，使原子荧光效率降低。这种在原子化器中发生的物理化学变化过程是十分复杂的，并且随着分析条件以及试样组份的不同而不同。这种由于条件变化使原子荧光量子化效率降低的现象称之为荧光猝灭.影响原子荧光光谱分析的因素—荧光猝灭效应荧光猝灭的类型激发态

6、原子与自由原子碰撞M*+X=M+X*激发态原子与分子碰撞M*+AB=M+AB*与电子碰撞M*+e=M+e*与自由原子发生碰撞后，形成不同的激发态M*+X=M*’+X*’与分子碰撞后，形成不同的激发态M*+AB=M*’+AB*’化学猝灭反应M*+AB=M+A+B1、AFS基本原理1.1理论概述AAS、AES、AFS的基本原理概述AFS三大突破a）新型光源—高强度空心阴极灯b）氢化物反应体系，低温原子化器c）断续流动--进样系统1.2荧光类型a）共振荧光----原子吸收的逆过程，吸收的能量和释放的能量相等。E=hv=hc/

7、λb）非共振荧光----能量不相等，非共振荧光线1.3荧光猝灭使用氩气做载气和屏蔽气氩气的作用：a）载气（内气：包括产生的氢化物蒸汽、氢气）b）屏蔽气（防止氢化物被氧化、抑制荧光猝灭、稳定原子化环境）主要特点：（1）光谱干扰少；（2）基体影响影响易于消除；（3）通过氢化物发生达到分离和富集的目的；（4）根据所测元素的还原性质不同，可进行价态分析；（5）气相干扰少；（6）线性范围宽，测汞可达三个数量级；（7）灵敏度远远高于冷原子吸收法。2、AFS方法的特点测定Hg、As、Bi、Se、Sb、Be、Te、Ge(Sn、Pb、C

8、u)等最可靠、最有前途的方法。不使用SnCl2作还原剂，而使用NaBH4（KBH4）作还原剂。3、AFS方法的缺点必须使用高强度激发光源，特制元素灯无色散系统，要求避光性能要好受氢化物反应限制和元素的特性限制，目前只能测量11种元素As、Sb、Bi、Hg、Ge、Se、Sn、Te、Pb、Zn、Cd2.仪器的构成----AAS是一条线