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1、------------------------------------------------------------------------------------------------氮掺杂二氧化钛纳米管制备与光催化性能_孙超功 能 材 料2005年第9期(36)卷*氮掺杂二氧化钛纳米管制备与光催化性能孙 超,黄浪欢,刘应亮(暨南大学化学系,广东广州510632)摘 要: 以多孔氧化铝为模板,采用溶胶凝胶法制备出二氧化钛纳米管,在氨气气氛下进行了氮掺杂。用TEM、XRD、DRS等对其进行了表征,并通过降解碱性藏花红溶液研究了其光催化的性能。结果
2、表明,用模板法制备的二氧化钛纳米管管径均匀、可控且排向一致,从DRS光谱可以推测出氮掺杂后的二氧化钛纳米管在可见光区有较强的吸收,并且与二氧化钛纳米管相比氮掺杂的二氧化钛纳米管的降解碱性藏花红溶液的效率更高。关键词: 二氧化钛纳米管;多孔氧化铝;氮掺杂;光催化中图分类号: O614.41文献标识码:A文章编号:1001-9731(2005)09-1412-032 实 验2.1 氧化钛纳米管的制备及氮化实验中采用高纯铝箔(99.99%),以0.3mol/L草酸溶液为电解质,经过二次阳极氧化法(工作电压恒定40V,一次电解2h,二次电解7h)制得多孔氧化铝模板。
3、以钛酸四丁酯,乙醇,水为原料,聚乙二醇为分散剂采用溶胶凝胶法制得稳定的氧化钛溶胶。将通过孔的多孔氧化铝模板浸——————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------泡在其中约60min,取出晾干。将其放入管式炉中,通入氨气,在500℃恒温6h制得氮化的二氧化钛纳米管。2.2 表征多孔氧化铝模板和二氧化钛纳米管的形貌采用电子扫描显微镜(PHILIPSX
4、L-30ESEM)进行表征。用X射线衍射法对纳米二氧化钛膜、管以及氮化的二氧化钛纳米管的晶相进行分析。用透射电镜(PHILIPSTECNAI-10TEM)表征纳米管的形貌及管长、管径。二氧化钛纳米管及氮化的二氧化钛纳米管的紫外可见漫反射光谱是在SHIMADZU,UV-2501PC上测得。1 引 言近20年来,半导体纳米二氧化钛以其廉价无毒、抗光腐蚀、催化活性高、氧化能力强、稳定性好等优势,在光催化降解和消除环境污染物领域备受人们的关注[1]。然而,二氧化钛纳米材料具有较宽的禁带宽度(3.0～3.2eV),只能在近紫外光区(380nm)才能发生光催化反应,大大
5、降低了太阳能的利用率。因此人们通过复合或掺杂其它材料来扩大氧化钛纳米材料的光谱响应范围以提高其光催化效率[2]。近来人们发现氮掺杂的二氧化钛纳米材料对可见光有一定的响应[3,4]。但是这些氮掺杂的材料主要是二氧化钛纳米粉体和二氧化钛纳米膜[3,5],纳米粉体有很高的比表面积,但是难于回收;纳米薄膜涂在载体上易于回收,却减少了与物质的接触面积。相比较而言,二氧化钛纳米管比纳米膜具有更大的比表面积和更高的表面能,并且可以固定在载体上(纳米管与载体垂直)进行回收从而多次——————————————————————————————————————----------
6、--------------------------------------------------------------------------------------[6,7]利用,因此可能在光催化领域具有更大的优势。常用的二氧化钛纳米管的制备方法主要是水热法和模板法,同水热法制得的二氧化钛纳米管相比较,用模板法制得的二氧化钛纳米管,管径均匀、可控,管呈有序排列。本文结合模板法和溶胶凝胶法制得了二氧化钛纳米管,在氨气气氛下进行了氮掺杂,并对其晶型结构、形貌、光谱性质及光催化性能进行了研究。3 结果与讨论3.1 XRD分析图1给出了经过500℃处理后的纳
7、米氧化钛薄膜、去除部分模板后氧化钛纳米管以及它们氮化后的XRD图谱。图1 纳米氧化钛薄膜、去除部分模板后的二氧化钛纳米管及其氮化后的XRD图谱Fig1XRDpatternsoftitaniumnanotubes,N-dopedtitaniumnanotubeswiththeAAOtemplatepartlydissolved 其中(a)是纳米二氧化钛薄膜,(b)是氮化后的纳*基金项目:国家自然科学基金资助项目(20171018);广东省科技计划资助项目(2003C103018);广东省教育厅人才工程基金资助项目(Q02059)收到初稿日期:2005-01-
8、17收到修改稿日期:2005-06-10——————
