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1、HGT3267-1999工业磺胺ICS11.080.30G17HG中华人民共和国化王行业标准1999-06-16发布有机化工产品(1999)2000-06-01实施自司委主左王2由和l{l二号金1二业kp毒发布备案号:3696-1999HG3267一1999前主口本标准由化工行业标准HG3267-1989((工业磺胶》修订而成。本标准与HG3267的差异为:技术要求含量z优等品由大于等于98.0%改为大于等于98.5%,一等品由大于等于97.5%改为大于等于98.5%,合格品由大于等于97.0%改为大于等于97.5%。干燥失重
2、z一等品、合格品均由小于等于1.0%改为小于等于0.8%。熔点:合格品由大于等于16WC改为大于等于160.5;C。→一试验方法熔点和干燥失重试验方法改为按中国药典95版规定进行。本标准自实施之日起,同时代替HG3267-1989。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。本标准起草单位=巨化集团公司制药厂。本标准参加起草单位重庆长寿化工总厂、中化四平联合化工总厂。本标准主要起草人z辛建红、毛竹青、:X!J建华、樊伯荣、严丽君。本标准于1989年5月首次发布为专业标准.19
3、97年转化为化工行业标准,并重新进行了编号。本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。57中华人民共和国化工行业标准HG3267~1999工业磺肢代替HG3267-1989IndustrialSulfanilamide1范围本标准规定了工业磺胶的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以乙酿苯胶和氯磺酸为原料制得的工业磺胶。本产品主要用于医药、农药、染料等工业。化学名z对氨基苯磺酸胶结蛐构式2分子式,C,H,川N2ρ025相对分子质量,172.21(按1995年国际相对原子质量〉2引用标准下列标
4、准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601~88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603←88化学试剂试验方法中所用和j剂及制品的制备(neq1506353-1'1982)GB/T1250~89极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678~86化工产品采样总则GB/T6679~86固体化工产品采样通则GB/T6682~92分析实验室用水规格和试验方法(neq150369
5、6'1987)中华人民共和国药典1995年版(二部)3要求3-1外观z浅黄色至浅棕色结晶颗粒或粉末。3.2工业磺胶应符合表1要求。项目优等晶磺胶吉量(干基),%二三98.5干燥失重.%ζ0.5熔点,'C4试验方法二〉r163.0表1要求指标一等品98.50.8162.0合格品97.5。.8160.5本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。国家石油和化学工业局1999-06-16批准2000-06-01实施59HG3267-1999试验中所用标准滴定溶液、制剂
6、及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603规定制备。4.1磺肢含量的测定4.1.1永停法(仲裁法)4.1.1.1方法原理磺胶在酸性条件下与亚硝酸销定量地起重氮化反应,生成重氮盐。反应式如下:H2N-o-叫H2+NaN02+2HCl一[H2叫-0-陪Nr.Cl-+NaCl+出20稍过量的滴定液使电极去极化,溶液中即有电流通过,电流计指针突然偏转,且不再回复,即到达终点。4.1.1.2试剂和溶液4.1.1.2.1澳化饵溶液:100g/L。4.1.1.2.2盐酸溶液:1+1。4.1.1.2.3亚硝酸锅标准滴定溶
7、液:c(NaN02)=0.1mol/L。4.1.1.3仪器、设备永停滴定可用永停滴定仪或按图1装置。KB一!.5V干电池,K→开关,R,一2kO线绕电位器,调节扎使加于电极上的电压约为50mV,R,-60-700电阻sR与检流计的l陆界阻尼电阻相近似的电阻,G灵敏度为10-'AI格的检流计,E、E'一铀电极图l永停滴定装置电路图使用永停滴定仪时,选择极化电压为50mV,灵敏度10-9A/格,门限值60格。铅铅电极在使用前或使用钝化后,应用洗液浸泡1-----2min,或用含有少量三氯化铁的沸硝酸浸泡约30S
8、,然后用蒸馆水冲洗干净。4.1.1.4分析步骤称取干燥试样0.4g(精确至0.0002g),置于200mL烧杯中,加40mL水和20mL盐酸溶液,搅拌使之溶解,再加20mL澳化何溶液,装好铅铅电极,将滴定管尖端插入液商下约2/3处,在10~25'C搅拌下用0.1mo
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