枸杞中12种农药残留快速检测方法编制依据

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1、附件2：各项技术内容确定依据1.1农药种类的确定本标准关注枸杞中常见农药检出种类，其中10种为《DBS64/001—2017食品安全地方标准枸杞》中设置限量值的10种农药，包括啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、多菌灵、氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲环唑、克百威、哒螨灵。而有报道称甲基对硫磷、炔螨特在枸杞中检出检出频次较高，故增加2种农药。12种农药的理化性质如下：农药名称理化性质啶虫脒啶虫脒原药为白色结晶，含量99%以上，熔点为101～103.3℃，蒸气压<0.33×10-6Pa（25℃），微溶于水，在水中溶解度为4.2g/L（4200

2、ppm），易溶于丙酮、甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、乙腈等。在中性或偏酸性介质中稳定，常温贮存稳定性为2年。pH为9时，于45℃逐渐水解。在日光下稳定。[自ChemicalBook]吡虫啉纯品为白色或无色晶体，有微弱气味，熔点143.8℃(晶体形式1)、136.4℃(晶体形式2)。20℃时，相对密度1.543。溶解度：水中0.51g/L（510ppm），二氯甲烷中50～100克/升，异丙醇中1～2克/升，甲苯中0.5～1克/升，正己烷中小于0.1克/升，pH5～11环境中稳定。原药有效成分含量≥80%，外观为浅橘黄色结晶，熔点为128～

3、132℃，pH值为6.5～7.5。[自ChemicalBook]毒死蜱纯品为白色结晶，m.p.42.5～43.5℃,蒸气压2.493×103Pa(25℃)，可溶于丙酮、苯、氯仿等多数有机溶剂。35℃时溶解度：甲醇43%，异辛烷79%，水mg/kg。贮存条件下稳定，在甲醇水溶液中，pH值6时，水解半衰期为1930d；pH值9.96时，为7.2d。工业品带硫醇味。水溶解性：0.00013g/100mL（1.3ppm）。[自ChemicalBook]多菌灵纯品为白色结晶，工业品为淡黄褐色粉末。m.p.307～312℃(分解）(工业品290℃

4、分解），蒸气压小于1.33×10-5Pa(20℃)，相对密度1.45。难溶于水和一般有机溶剂，20℃时的溶解度（质量比）为：丙酮0.04%，乙醇0.03%，氯仿0.01%，苯、乙醚和水均小于0.001%（10ppm）。可溶于硫酸、盐酸和醋酸等有机酸，并生成相应的盐。对热较稳定，对酸碱不稳定。[自ChemicalBook]克百威纯品为白色结晶，无臭味，m.p.153～154℃；工业品m.p.为150～152℃。相第1页对密度1.180，蒸气压为2.26×10-3Pa(30℃)、1.47×10-2Pa(50℃)。可溶于多种有机溶剂，25℃

5、时溶解度（质量比）为：丙酮15%、乙腈14%、环己酮9%、二甲基甲酰胺27%、二甲基亚砜25%、甲基吡咯烷酮30%，难溶于二甲苯、石油醚、煤油，水中溶解度为700mg/L（700ppm）（25℃）。在中性、碱性条件下较稳定，在碱性介质中易水解失效。pH值5.2时半衰期为1600d(25℃)；pH值7时半衰期为28d(28℃)；pH值9时半衰期为7h（26℃）。无腐蚀性，不易燃。[自ChemicalBook]哒螨灵纯品为白色无味结晶固体。m.p.111～112℃，相对密度1.22(20℃)，蒸气压0.25×10-3Pa(20℃)。溶解度

6、为：丙酮460g/L，二甲苯390g/L，苯110g/L，正辛醇63g/L，乙醇57g/L，环己烷320g/L，己烷10g/L，水0.012mg/L（0.012ppm）。在50℃贮存3个月，在一般条件下贮存2年，在大多数有机溶剂中均稳定，对光不稳定。[自ChemicalBook]氯氰菊酯原药为淡黄色至棕色黏稠液体或半固体。相对密度约1.2350(25℃)。20℃时溶解度为：丙酮>450g/L，乙醇337g/L，二甲苯>450g/L，氯仿>450g/L，己烷103g/L；原药在水中溶解度0.01～0.2mg/L（0.01-0.2ppm）

7、（21℃）。对热稳定，220℃以下不分解，在酸性介质中较稳定，田间试验对光稳定，碱性条件不稳定。[自ChemicalBook]氯氟氰菊酯纯品为白色固体，工业品为黄色至棕色粘稠油状液体，相对密度：1.25（三氟氯氰（25℃），20℃时蒸汽压为2.67×10-10pa，熔点49.2℃，难溶于水，21℃溶解菊酯）5×10-3mg/L，可溶于多种普通有机溶剂中，溶于丙酮、二氯甲烷、甲苯等均>500克/升（20℃），在酸性溶液中稳定，在碱性溶液中易分解。在水中的水解半衰期约为7天，性质较稳定，耐雨水冲刷。[自360百科]氰戊菊酯原药为黄色油状液

8、体。能溶于甲醇、丙酮、乙二醇、氯仿、二甲苯等有机溶剂，20℃时溶解度均大于450g/L；微溶于己烷；难溶于水。热稳定性好，75℃放置100h无明显分解，对酸不稳定，pH>8不稳定，对光稳定。溶于100%乙醇(>25mg/