(一)现代测试技术实验

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5、其作用。3、了解紫外-可见吸收光谱仪的误差及与仪器方法和浓度的关系。4、掌握紫外-可见吸收光谱法的定量分析方法及其应用，能够通过条件实验自行确定最佳实验条件。5、掌握分析过程中实验数据的记录和处理。6、培养学生协作精神、分析和解决实际问题能力、理论与实践相结合的操作技能，以及实事求是、精益求精的科学态度。二、实验内容与方案1．条件试验（1）吸收曲线的制作和测量波长的选择用移液管吸取0.0,1.0mL铁标准溶液分别注入两个50mL比色管中，各加入1mL盐酸羟胺溶液、2mL邻二氮菲、5mLNaAc,用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，用lcm比色皿、以试剂空白（即0.0

6、mL铁标液）为参比溶液，在440-560nm之间，每隔一定间隔测一次吸光度，在最大吸收峰附近，每隔1nm测定一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A与λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax。（2）溶液酸度的选择取5个50mL比色管分别加入lmL铁标液，1mL盐酸羟胺，2mLPhen,摇匀。然后，用滴定管按一定间隔分别加入0.0~20.0mL,0.l0mol•L-1NaOH溶液，用水稀至刻度，摇匀。放置10min,用lcm比色皿，以蒸馏水为参比溶液，在选择的波长下测定各溶液的吸光度。同时，用pH计测量各

7、溶液的pH值。以pH为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A与pH关系的酸度影响曲线，得出测定铁的适宜酸度范围。（3）显色剂用量的选择取5个50mL比色管，各加入1mL铁标准溶液，lmL盐酸羟胺，摇匀。再分别按一定间隔加入0.20~4.0mLPhen和5mLNaAc溶液，以水稀释至刻度，摇匀。放置10min。用lcm比色皿，以蒸馏水为参比溶液，在选择的波长下测定各溶液的吸光度。以所取Phen溶液体积V为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A与V关系的显色剂用量影响曲线。得出测定铁时显色剂的适宜用量。（4）显色时间在一个50mL比色管中，加入lmL铁标