实验室检测基础知识

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1、word完美格式1、检验用水的要求  分析检验中绝大多数的分析是对水溶液的分析检测,因此水是最常用的溶剂。在实验室中离不开蒸馏水或特殊用途的纯水,在未特殊注明的情况下,无论配制试剂用水,还是分析检验操作过程中加入的水,均为纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。蒸馏水可用普通的生活用水经蒸馏汽化冷凝制成,也可以用阴阳离子交换处理的方法制得。特殊项目的检验分析对水的纯度有特殊要求时,一般在检验方法中注明水的纯度要求和提纯处理的方法。  为保证纯水的质量能符合分析工作的要求,对于所制备的每一批纯水,都必须进行质量检测。一般应达到以下标准:  ①用电导仪测定的电导率小于或等于5

2、30µs/cm(25℃)。  ②酸度呈中性或弱酸性,PH=5.0~7.5(25℃).可用精密pH试纸、酸度计测定,也可用如下指示剂法测定:在10ml水中加入2~3滴1g/L甲基红指示剂,摇匀呈黄色不带红色,则说明水的酸度合格,呈中性;或在10ml水中加入4~5滴1g/L溴百里酚蓝指示剂,摇匀不呈蓝色,则说明水的酸度合格,呈中性。  ③无有机物和微生物污染。检测方法为:在100ml水中加入2滴0.1g/L高锰酸钾溶液煮沸后仍为粉红色。  ④钙、镁等金属离子含量合格。检测方法为:在10ml水样中加入2ml氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10),2滴5g/L铬黑T指示剂,摇匀。溶液

3、呈蓝色表示水合格,如呈紫红色则表示水不合格。  ⑤氢离子含量合格。检测方法为:在10ml水样中加入数滴硝酸,再加入4滴10g/L的AgNO3溶液,摇匀。溶液中无白色浑浊物表示水合格,如有白色浑浊物则表示水不合格。  2、检验用试剂的要求精心整理学习帮手word完美格式  化学试剂是符合一定质量要求标准的纯度较高的化学物质,它是分析工作的物质基础。试剂的纯度对分析检验很重要,它会影响到结果的准确性,试剂的纯度达不到分析检验的要求就不能得到准确的分析结果。能否正确选择、使用化学试剂,将直接影响到分析实验的成败、准确度的高低及实验的成本,因此,仪器使用人员必须充分了解化学试剂

4、的性质、类别、用途与使用方面的知识。  根据质量标准及用途的不同,化学试剂可大体分为标准试剂、普通试剂、高纯度试剂与专用试剂四类。  ①标准试剂  标准试剂是用于衡量其他物质化学量的标准物质,通常由大型试剂厂生产,并严格按照国家标准进行检验,其特点是主体成分含量高而且准确可靠。  滴定分析用标准试剂,我国习惯称为基准试剂(PT),分为C级(第一基准)与D级(工作基准)两个级别,主体成分体积分数分别为99.98~100.02%和99.95~100.05%,D级基准试剂是滴定分析中的标准物质,基准试剂规定采用浅绿色标签。  ②普通试剂  普通试剂是实验室广泛使用的通用试剂,

5、一般可分为三个级别,其规格和适用范围见下表: 等级名称符号适用范围标志一级优级纯(保证试剂)GR精密分析、科研用,也可作基准物质绿色二级分析纯(分析试剂)AR常用分析试剂、科研用试剂红色三级化学纯CR/CP要求较低的分析用试剂蓝色精心整理学习帮手word完美格式   普通试剂的规格和适用范围  ③高纯试剂  高纯试剂主体成分含量通常与优级纯试剂相当,但杂质含量很低,而且杂质检测项目比优级纯或基准试剂多1~2倍。高纯试剂主要用于微量分析中试样的分解及溶液的制备。  ④专用试剂  专用试剂是一类具有专门用途的试剂。其主体成分含量高,杂质含量很低。它与高纯试剂的区别是:在特定

6、的用途中干扰杂质成分只需控制在不致产生明显干扰的限度以下。专用试剂种类很多,如光谱纯试剂(SP)、色谱纯试剂(GC)、生物试剂(BR)等。  各种试剂要根据检验项目的要求和检验方法的规定,合理、正确的选择使用,不要盲目的追求纯度高。例如:配制铬酸洗液时,仅需工业用的K2CrO7和工业H2SO4即可,若用AR级的K2CrO7,必定造成浪费。食品检验使用分析纯试剂(AR)。对于滴定分析常用的标准溶液,应采用分析纯试剂配制,再用D级基准试剂标定;对于酶试剂应根据其纯度、活力和保存的条件及有效期限正确地选择使用。  3、检验用一般器皿的要求  ⑴、器皿的选用  分析检验时离不开

7、各种器皿,所需的各种器皿应根据检验方法的要求来选用。一般应选用硬质的玻璃器皿;有些试剂对玻璃有腐蚀性(如NaOH等),需选聚乙烯瓶贮存;遇光不稳定的试剂(如AgNO3/I2等)应选择棕色玻璃瓶避光贮存。选用时还应考虑到容量及容量精度和加热的要求等。  检验中所使用的各种器皿必须洁净,否则会造成结果误差,这是微量和容量分析中极为重要的问题。精心整理学习帮手word完美格式  ⑵、器皿的洗涤  常用洗涤液的配制:  ①肥皂水、洗衣粉水、去污粉水:根据洗涤的情况具体配制。  ②王水:3份HCL与1份HNO3混合  ③HCL洗液(1+3):1份H

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