基础化学实验d部分

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1、基础化学实验D部分实验14-1恒温水浴的组装及其性能测试实验名称恒温水浴的组装及其性能测试实验类别基础实验实验章节第14章实验课时6使用教材和主要参考书申金山等编.化学实验(下册).北京:化学工业出版社,2009.北京大学化学系物理化学教研室.物理化学实验[M].第三版.北京:北京大学出版社,1995.东北师范大学等校编.物理化学实验[M].第二版.北京:高等教育出版社,1990.傅献彩,沈文霞,姚天扬编.物理化学[M].第四版.北京:高等教育出版社,1996.实验目的与要求:1.了解恒温槽的构造及工作原理,初步掌握其装配和调试的基本技术。2.绘制恒温槽的灵敏度曲线,

2、学会分析恒温槽的性能。3.掌握贝克曼温度计和接触温度计的调节及使用方法。实验思考题、作业题:1.为什么开动恒温槽之前,要将接触温度计的标铁上端面所指的温度调节到低于所需温度处,如果高了会产生什么后果?2.对于提高恒温槽的灵敏度,可从哪些方面改进?3.如果所需恒定的温度低于室温,如何装配恒温槽?对本实验的补充说明:1.在组装恒温槽时,接触温度计应放在加热器和搅拌器附近,以便及时反映温度的波动。2.不可在供电情况下,关闭继电器开关,因为关闭继电器将出现持续加热现象。3.因为接触温度计的温度标尺只能用于粗略估计温度读数,因此温度计读数应从1/10℃温度计上读出。231实验教

3、学内容:一、实验原理恒温装置按控温原理可分为:恒温介质浴(相变点温度)和电子器件控温(电子调节系统通过加热器或致冷器对工作状态进行自动控制)两类。1.恒温介质浴恒温介质浴利用纯物质在相变时温度恒定这一原理来达到控温的目的。当纯物质处于相变平衡时,体系本身具有恒定的温度,尽管它与环境之间存在温差,但由于体系可向环境放出或吸收潜热,因此体系的温度仍能维持不变。若将研究对象置于处在相变平衡的介质浴中,就可获得一高度稳定的恒温条件。2.电子调节系统用电子调节系统进行控温是目前普遍采用的控温装置,它具有控温范围宽、控温精度高、温度可随意调节等优点。电子调节系统种类很多,但基本都

4、是通过加热器或致冷器对工作状态进行自动控制。恒温水浴槽是一种常用的可调节电子恒温装置。它通过电子继电器对加热器自动调节实现恒温的目的。当恒温水浴因热量向外扩散等原因使体系温度低于设定值时,继电器迫使加热器工作,直至体系再次达到设定温度后,自动停止加热。周而复始,使体系温度在一定范围内保持相对恒定。恒温水浴槽由浴槽、搅拌器、温度计、电加热器、接触温度计和继电器组成。浴槽内放入恒温介质,待恒温体系置于介质中。二、仪器与试剂接触温度计,贝克曼温度计,温度计(1/10℃),停表,搅拌器(功率40W或视需要而定),电子继电器,加热器(功率250W的电热丝或视需要而定)。三、实验

5、步骤1.将蒸馏水注入浴槽至容积的2/3处,按图14-5所示将接触温度计、电子继电器、电动搅拌器、电热器、温度计等安装好。2.观察接触温度计标铁上端面所指的温度和触针下端所指的温度是否一致。旋开接触温度计上部的调节帽紧固螺丝,旋转调节帽一周观察触针(或标铁)移动的度数。然后,旋转调节帽使标铁上端面所指的温度稍低于25℃处(通常低于0.2~0.3℃),固定调节帽。按通电源,打开搅拌器开关并加热。当继电器指示停止加热时,注意观察1/10℃温度计读数。例如,达到24.2℃时,需重新调节接触温度计标铁,按标铁需要移动度数确定调节帽应扭转的角度,这样即可很快调节到25℃。当1/1

6、0℃温度计达25℃时,使钨丝与水银处于刚刚接通与断开状态(这一状态可由继电器的衔铁与磁铁接通或断开判断,也可由电子继电器的红绿指示灯来判断,一般说来,红灯表示加热,绿灯表示加热停止),然后固定调节帽,需要注意在调节过程中,决不能以接触温度计的刻度为依据,必须以1/10℃的标准温度计为准。接触温度计所指的数,只能给我们一个粗略的估计。3.按上述步骤,将恒温槽重新调节至30℃和35℃。2314.调贝克曼温度计:将贝克曼温度计的水银柱在35℃时调节到刻度2.5左右,并安放在恒温槽中。5.恒温槽灵敏度的测定:待恒温槽已调节到35℃并恒温后,观察贝克曼温度计的读数,利用停表,每

7、隔2min记录一次贝克曼温度计的读数。测定约60min,温度变化范围要求在±0.15℃之内。改变恒温槽中加热器与接触温度计的相应位置,按同样方法测定恒温槽灵敏度。四、数据处理将操作步骤中5之数据记录到下表中。(1)以时间为横坐标、温度为纵坐标,绘制35℃时温度-时间曲线。(2)计算恒温槽的灵敏度。时间/min贝克曼温度计读数改变位置后贝克曼温度计读数231实验14-2凝固点降低法测定相对分子质量实验名称凝固点降低法测定相对分子质量实验类别基础实验实验章节第14章实验课时6使用教材和主要参考书申金山等编.化学实验(下册).北京:化学工业出版社,2009

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