四氯化钛生产技术进展---乘钒钛文化之风 创钒钛经济之业

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1、四氯化钛生产技术进展---乘钒钛文化之风创钒钛经济之业原创邹建新彭富昌教授等四氯化钛生产技术进展1.沸腾氯化炉的大型化技术研究四氯化钛的制造技术是钛产业链中的关键技术，所以，今后应把氯化炉的大型化、氯化技术水平的提高(包括提高钛的氯化率、氯的利用率、氯化炉产能、降低尾气氯含量、提高四氯化钛回收率等)作为今后研究工作的重点之一。2.四氯化钛除钒新工艺目前工业生产中，有用铜丝、矿物油和铝粉三种除钒的方法。其中，铜丝除钒效果好，可获得高质量的四氯化钛，但是间歇操作，铜丝失效后的洗涤再生操作劳动强度大、操作环境差、铜耗高，除钒的成本高，仅适合小规模生产中应用；矿物除钒成本低

2、，但需要采用特殊的加热方法，产生体积庞大的残渣液，残渣易在加热壁上结疤，除钒后的四氯化钛中含有少量有机物不易分离除去，较适用于氯化法生产钛白；铝粉除钒的残渣量少，不易结疤，容易从残渣回收钒，除钒成本低，是一种适合用于海绵钛生产的除钒方法。铝粉除钒已在独联体国家海绵钛生产中成功使用多年，北京有研院等单位早已完成了小型试验研究，说明铝粉除钒是可行的工艺技术。但独联体国家使用的这种超细活性铝粉价格昂贵，并具有可爆性，需要研究改进。2012年，攀枝花运达钛业公司在国内首次攻克了铝粉除钒产业化技术，通过外加AlCl3作催化剂制备TiCl3浆料，改善了低价钛浆液的除钒性能。在T

3、iCl4、铝粉的混合物中直接外加AlCl3，加热至136℃以上，保温3-5h，铝粉利用率为50%-75%。能满足规模化连续除AlCl3与控制产品中AlCl3杂质含量的要求，已在年产10000tTiCl4生产线上成功应用。每生产1t精TiCl4，铝粉消耗不大于1.0kg，低于独联体技术的1.2kg单耗。3.杜邦公司的新工艺杜邦的新工艺使用低品位钛铁矿、焦炭和氯气生产四氯化钛，再用纯氧置换氯。该工艺仅为传统工艺成本的1/3，对于利用低品位矿和降低成本，给予我们很大的启示。4.以金红石为原料生产TiCl4贵阳铝镁设计研究院发明了一种粗四氯化钛制取方法，它是用天然金红石为原

4、料，冶金焦碳为还原剂，经加氯气沸腾氯化、旋风抽风机、冷却、喷雾、布袋过滤器过滤、填料吸收塔吸收而得粗四氯化钛。其优点是：采用天然金红石作为原料，拓宽了生产粗四氯化钛的原料来源；除渣、收集四氯化钛都是从氯化炉上部排出的混合炉气中解决；而原来的以高钛渣为原料生产四氯化钛的炉渣是从炉底排出，操作环境极为恶劣，需要带防毒面具进行操作。5.一种低温氯化生产四氯化钛的方法清华大学公开了一种利用氯代烃低温氯化含钛原料生产四氯化钛的方法，该方法采用移动床反应器或流化床反应器，在氧化性气体的协同作用下，使氯代烃与含钛原料在低于钙镁氯化物熔点的温度条件下发生碳氯化反应，将含钛原料氯化为

5、四氯化钛及其它低沸点的副产物混合气体，经反应器顶部的分离器分离冷凝后获得四氯化钛，并回收氯代烃循环使用。该方法消除了现有沸腾氯化工业技术对含钛原料中钙镁杂质含量的苛刻限制和由钙镁氯化物引起的粘结问题，适用原料广泛、具有设备腐蚀小及能耗低的优点，可用于工业化生产四氯化钛，也可用于处理工业副产物中的氯代烃。6.含钛高炉渣高温碳化低温氯化生产TiCl4攀钢公司发明了一种使用低品位钛原料生产四氯化钛的方法，用低品位钛原料（如.含钛高炉渣）连续工业化生产四氯化钛的方法。该方法的特点是采用含一定比例碳化钛的低品位钛原料在600℃-700℃的条件下直接与氯气进行反应，生产四氯化钛

6、，能够长时间连续稳定运行，钛原料中碳化钛的氯化率达90％以上，可很好地用于生产四氯化钛。7.一种半循环流化制备四氯化钛的方法重庆大学发明了一种半循环流化制备四氯化钛的方法，以低品位的高钛渣和焦炭为固体原料，以氯气和氮气为气体原料，利用半循环流化床，经氯化反应和冷却及气固分离制得成品。通过让粘性很小的焦炭颗粒循环，而对于粘性较大的高钛渣颗粒悬浮于流化床反应器中，避免了颗粒的聚团和粘结，能充分利用低品位高钛渣资源，并具有生产效率高、产品质量好、操作简便、适宜于大规模工业生产等特点。可广泛应用于利用钛矿制备四氯化钛，特别适用于利用低品位高钛渣制备四氯化钛。8.可连续制备精

7、四氯化钛的工艺系统及制备方法天华化工机械及自动化研究设计院公开了一种可连续制备精四氯化钛的工艺系统及制备方法，该系统包括并联设置的两套主反应装置，该两套主反应装置分别与粗四氯化钛储罐、沉降槽、四氯化钛清液储槽和缓冲罐相通，沉降槽、干燥机、干燥冷凝器和四氯化钛清液储槽依次相通，缓冲罐、蒸发换热器、蒸发器、精馏塔和塔顶冷凝器依次相通。将原料送入主反应装置进行除钒反应，反应生成物通过过滤、缓冲、加热、蒸发、精馏和冷凝，得到精四氯化钛溶液，同时，将系统中生成的含三氯化铝的四氯化钛溶液返回主反应装置，以补充除钒反应中对三氯化铝的需求，除钒反应中产生的杂质经沉降分离、干燥和