2-x射线衍射测定陶瓷晶格地点阵常数-副本

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1、实用文案实验二由X射线衍射谱计算陶瓷材料的晶格常数1895年,德国医生兼教授伦琴(R.W.C.Roentgen)发现X射线(X-rays)。1901年,伦琴因X射线的发现获得了第一届诺贝尔物理学奖。1912年德国物理学家劳厄(M.vonLaue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.BraggandW.L.Bragg)

2、在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式─布拉格定律。1913年后,X射线衍射现象在晶体学领域得到迅速发展。它很快被应用于研究金属、合金和无机化合物的晶体结构,出现了许多具有重大意义的结果。被广泛地应用于物相分析、结构分析、精密测定点阵参数、单晶和多晶的取向分析、晶粒大小和微观应力的测定、宏观应力的测定、以及对晶体结构的不完整性分析等。一、实验目的(1)了解单晶和多晶粉末的X射线衍射技术的原理和方法。(2)学会用MaterialsStudio软件处理粉末X射线衍射谱,并计算钙钛矿型陶瓷材料的晶

3、格点阵常数、晶面所对应的Miller指数、及晶面间距。对结构进行鉴定。二、实验原理1.单晶体的X射线衍射(XRD)和布拉格公式(1)X射线衍射德国物理学家劳厄首先提出,晶体通过它的三维点阵结构可以使X射线产生衍射。晶体由原子组成,当X射线射入晶体时,由于X射线是电磁波,在晶体中产生周期性变化的电磁波,迫使原子中的电子和原子核随其周期性振动。一般原子核的核质比要比电子小的多,在讨论这种振动时,可将原子核的振动略去。振动着的电子就成了一个发射新的电磁波的波源,以球面波的方式往四面八方散发出频率相同的电磁波,入射X射线虽按一定的方向射入晶体,但和晶体中的电子

4、发生作用后,就由电子向各个方向发射射线,因此X射线进入晶体后的一部分改变了方向,往四面八方散发,这种现象叫散射。在原子系统中,所有电子的散射波都可以近似看成由原子中心发出,所以原子是散射波的中心。原子散射X标准文档实用文案射线的能力和原子中所含电子数目成正比,电子越多,散射能力越强。由于晶体中原子排列的周期性,周期排列使散射波中心发出的相干散射波将互相干涉、互相叠加,因而在某一方向得到加强的现象称为衍射。而最大程度加强的方向称为衍射方向。X射线照到晶体上产生的衍射花样除与X射线有关外,主要是受晶体结构的影响,晶体结构与衍射花样之间有一定的内在联系,通过

5、衍射花样的分析就能测定晶体结构、并研究与结构相关的一系列问题,衍射线束的方向由晶胞的形状、大小决定,衍射线束的强度由晶胞中原子的位置和种类决定。衍射线束的方向可以用布拉格定律来描述。在引入倒易点阵后,还能用衍射矢量方程来进行描述。(2)布拉格公式1912年英国物理学家布拉格父子从X射线被原子反射的观点出发,提出了非常重要和实用的布拉格定律。首先考虑一层原子面上散射X射线的干涉。如图1.1(a)所示,当X射线以θ角入射到原子面并以β角散射时,相距为a的两原子散射X射线的光程差为(1.1)根据光的干涉原理,当光程差等于波长的整数倍(nλ)时,在β角散射方向

6、干涉加强。假定原子面上所有原子的散射线同相位,即光程差δ=0,从式(1.1)可得β=θ。也就是说,当入射角与散射角相等时,一层原子面上所有的散射波干涉将会加强。与可见光的反射定律相似,X射线从一层原子面呈镜面反射的方向,就是散射线干涉加强的方向。因此,常将这种散射称为晶面反射。θθ入射线反射线a(a)θθ入射线反射线aθDACBd(b)图1.1布拉格定律的推证。(a)一个原子的反射;(2)多层原子面的反射。标准文档实用文案X射线有强的穿透能力,在X射线的作用下晶体的散射线来自若干层原子面,除同一层原子面的散射线相互干涉外,各原子面的散射线之间还要相互干

7、涉。假定原子面之间的间距为d,现用图1.1(b)讨论原子面间散射波的干涉加强条件。这里需要讨论两相邻原子面的散射波的干涉即可。过D点分别向入射线和反射线作垂线,则AD之前和CD之后两束射线的光程相同,它们的光程差为δ=AB+BC=2dsinθ。当光程差等于波长的整数倍时,相邻原子面散射波加强,既干涉加强条件为(1.2)上式称为布拉格定律或布拉格方程。式中d为晶面间距;θ为入射线、反射线与反射晶面之间的交角,称掠射角或布拉格角,而2θ为入射线与反射线之间的夹角,称衍射角;n为整数,称反射级数;λ为入射线波长。这个公式把衍射方向、平面点阵族的间距d和X射线

8、的波长λ联系起来了。当波长一定时,对指定的某一族平面点阵(hkl)来说,n数值不同,衍射的方向

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