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时间:2019-04-19
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1、气相色谱仪-检测系统 1.热导检测器热导检测器 (Thermalcoductivitydetector,简称TCD),是应用比较多的检测器,不论对有机物还是无机气体都有响应。热导检测器由热导池池体和热敏元件组成。热敏元件是两根电阻值完全相同的金属丝(钨丝或白金丝),作为两个臂接入惠斯顿电桥中,由恒定的电流加热。如果 热导池只有载气通过,载气从两个热敏元件带走的热量相同,两个热敏元件的温度变化是相同的,其电阻值变化也相同,电桥处于平衡状态。如果样品混在载气中通过测量池,由于样号气和载气协热导系数不同,两边带走的热量不相等,热
2、敏元件的温度和阻值也就不同,从而使得电桥失去平衡,记录器上就有信号产生。这种检测器是一种通用型检测器。被测物质与载气的热导系数相差愈大,灵敏度也就愈高。此外,载气流量和热丝温度对灵敏度也有较大的影响。热丝工作电流增加—倍可使灵敏度提高3—7倍,但是热丝电流过高会造成基线不稳和缩短热丝的寿命。热导检测器结构简单、稳定性好,对有机物和无机气体都能进行分析,其缺点是灵敏度低。 2.气相色谱仪氢火焰离子化检测器 氢火焰离子化检测器(FlameIonizationDetector,FID)简称氢焰检测器。它的主要部件是一个用不锈钢制成
3、的离子室。离子室由收集极、极化极(发射极)、气体入口 及火焰喷嘴组成。在离子室下部,氢气与载气混合后通过喷嘴,再与空气混合点火燃烧,形成氢火焰。无样品时两极间离子很少,当有机物进入火焰时,发生离子化反应,生成许多离子。在火焰上方收集极和极化极所形成的静电场作用下,离子流向收集极形成离子流。离子流经放大、记录即得色谱峰。有机物在氢火焰中离子化反应的过程如下:当氢和空气燃烧时,进入火焰的有机物发生高温裂解和氧化反应生成自由基,自由基又与氧作用产生离子。在外加电压作用下,这些离子形成离子流,经放大后被记录下来。所产生的离子数与单位时
4、间内进入火焰的碳原子质量有关,因此,氢焰检测器是一种质量型检测器。这种检测器对绝大多数有机物都有响应,其灵敏度比热导检测器要高几个数量级,易进行痕量有机物分析。其缺点是不能检测惰性气体、空气、水、C0,CO2、NO、S02及H2S等。 3.气相色谱仪电子捕获检测器 电子捕获检测器是一种选择性很强的检测器,它只对合有电负性元素的组分产生响应,因此,这种检测器适于分析合有卤素、硫、磷、氮、氧等元素的物质。在电子捕获检测器内一端有一个多放射源作为负极,另一端有一正极。两极间加适当电压。当载气(N2)进入检测器时,受多射线的辐照发生
5、电离,生成的正离子和电子分别向负极和正极移动,形成恒定的基流。合有电负性元素的样品AB进入检测器后,就会捕获电子而生成稳定的负离子,生成的负离子又与载气正离子复合。结果导致基流下降。因此,样品经过检测器,会产生一系列的倒峰。电子捕获检测器是常用的检测器之一,其灵敏度高,选择性好。主要缺点是线性范围较窄。解析各种检测器的原理、用途和作用:FID的全称是火焰离子化检测器,因为一般都用的是氢气,所以一般叫氢火焰检测器。它的原理很简单,氢气和空气燃烧生成火焰,当有机化合物进入火焰时,由于离子化反应,在火焰那里会生成比基流高几个数量级的离
6、子,在极化电压的作用下,喷嘴和收集极之间的电流会增大,这些带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动,形成离子流,此离子流经放大器放大后,可被检测。产生的离子流与进入火焰的有机物含量成正比,利用此原理可进行有机物的定量分析。一般的有机化合物在FID上都有响应,一般分子量越大,灵敏度越高。FID是GC最基本的检测器。(仪器信息网)ECD检测器全称电子捕获检测器,是一种灵敏度高,选择性强的检测器。它有一个放射源,会不间断地发射电子,这个电子流在通常的时间尺度下,可认为是恒定的,我们称为基流。利用镍源发生α射线轰击物质组分,使物质离子逃
7、逸再被检测。当含有强电负性元素如卤素、O还有N等元素的化合物经过检测器时,他们会捕获并带走一部分电子而使基流下降,检测并记录基流信号的变化就可以得到谱图。是分析痕量电负性化合物最有效的检测器,也是放射性离子化检测器中应用最广的一种,被广泛用于生物、医药、环保、金属鳌合物及气象追踪等领域。因此,ECD是一个选择性的检测器,仅对含强电负性元素的化合物有高响应,它的灵敏度很高,比FID要高出2-3个数量级。 (仪器信息网) TCD是根据组分和载气有不同的导热系数研制而成的。组分通过热导池且浓度有
8、变化时,就会从热敏元件上带走不同热量,从而引起热敏元件阻值变化,此变化可用电桥来测量。几乎所有物质的电阻率都随其本身温度的变化而变化,这一蜗箜现象称谓热电阻效应。热导池检测器就是基于气体热传导和热电阻效应的一种检测装置,它检测气体浓度的过程是通过热电阻(钨铼丝元
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