（精）分光光度法测定循环水中微量甲醇

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1、2010年08月云南化工Aug．2010第37卷第4期YunnanChemie~TechnologyVo1．37，No．2分光光度法测定循环水中微量甲醇周秀丽(云南省曲靖市城市供排水总公司，云南曲靖655000)摘要：采用高锰酸钾在酸性介质中将甲醇氧化为甲醛，甲醛与变色酸生成紫红色化合物进行比色测定，试验了介质酸度、保持时间、保持温度和波长对测定结果的影响，优化选择了最佳的测定条件，建立了分光光度法测定循环水中微量甲醇的方法。方法测定下限介于0．005—0．008mg之间，加标回收率在95％～103％之间，相对标准偏差小于2％。关

2、键词：分光光度法；循环水；微量甲醇中图分类号：0661．1文献标识码：A文章编号：1004—275X(2010)04-0015-04在利用焦炉煤气生产甲醇的过程中，由于工艺1．2主要仪器及试剂比较复杂，偶尔会发生甲醇串人循环水中，这不仅影AB204一S电子分析天平(瑞士梅特勒．托利响生产设备的正常运行也影响产品的质量，因而监测多)、7230G分光光度计(上海分析仪器厂)；电热循环水中的微量甲醇是很必要的。甲醇的测定，有气恒温水浴锅(北京市长风仪器仪表公司)。相色谱法、液相色谱法等引，但是在食品中常用的分甲醇标准储备液及标准液：准确

3、称取2．000g析方法是把甲醇氧化为甲醛，通过羟醛缩合生成显色甲醇(光谱纯)标准，溶于纯水并定容至1000mL，化合物，在可见光条件下通过分光光度法进行测定，配制成质量浓度为2g／L的标准储备液1000mL。使用的衍生试剂主要有乙酰丙酮法J、酚试剂分光准确吸取25mL此标准储备液于500mL容量瓶光度法、乙酰乙酸乙酯分光光度法和变色酸氧化中，稀释至刻度、摇匀。此液1mL含甲醇0．1mg。法等。由于甲醇有较好的水溶性，因此水中甲醇检25％硫酸溶液：在通风橱中量取164mL硫酸(P=测方法很少有报道。1．84g／mL，分析纯)沿玻棒缓

4、慢加人到约700mL本文探讨了采用分光光度法测定循环水中的纯水中，并不停搅拌，冷却后稀释至1000mL。2％微量甲醇，把甲醇氧化为甲醛，甲醛与变色酸生成高锰酸钾溶液：称取2g高锰酸钾(分析纯)于烧杯紫红色化合物进行分光光度测定，此方法经济、快中，用无二氧化碳的纯水稀释至100mL，转移至棕速简便、可操作性强，测定下限低，精确度和准确色试剂瓶中保存。变色酸饱和溶液：称取2g变色度好，方法准确可靠，可用于实际样品分析。酸(分析纯)溶于水，稀释至100mL，临用时现配，此溶液透光率应在90％以上。5％亚硫酸钠：称取l实验部分5g的亚硫酸

5、钠(Na2SO3·7H20)，溶于100mL纯1．1测定原理水中，临用时现配。在硫酸酸性溶液中，水中甲醇首先被高锰酸1．3实验方法钾氧化成甲醛，甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸在25mL具塞比色管中，准确移入适量甲醇(1，82二羟基萘23，62二磺酸)作用形成紫色化标准溶液或0～1．0mL水样，依次向比色管中分合物，该化合物最大吸收波长在570nm处，可用分别加入2mL25％硫酸溶液及0．5mL2％高锰酸钾光光度法进行分析测定。反应如下L2J：溶液，混匀，放置10min。滴加5％亚硫酸钠溶液5CH3OH+2KMnO4+4H2SO4——

6、CH2O+至溶液刚好褪色。然后再加入3滴变色酸饱和溶2MnS04+2KHSO4+8H，O液，混匀。沿壁缓慢加入6mL浓硫酸，混匀。置收稿：2OlO-O4-3o接受：201O5-25作者简介：周秀丽(1973一)，女，云南曲靖人，主要负责对城市供水、各类城市污水和工业废水等水质的监测和管理工作。·16·云南化工2010年第4期于沸水浴中保温20rain，取出冷却，稀释至刻度，混25％的硫酸溶液。匀，冷却至室温，以纯水为参比，于570l'lrfl波长下2．2．2保持时间的选择用2cm比色皿测定其吸光度。加入高锰酸钾溶液后的反应时间不够

7、，反应2结果与讨论不完全；反应时间过长，则由甲醇氧化生成的甲醛进一步氧化成甲酸，均影响测定结果。其它条件2．1校准曲线不变，在不同的保持时间下测定0．02mg和0．05取6支25mL具塞比色管，准确移入0．1mg的标准样品，试验情况如图3。mg／mL甲醇标准溶液0，0．10，0．20，0．30，0．40，0．60mL，按实验方法操作，以吸光度A为横坐标，甲醇质量m(mg)为纵坐标绘制标准曲线如图1。O．O8O∞0．0700．0600．050嚣0．040o．O300．020O．01058101215保持时间／rainO0．020．0

8、4U．06图3保持时间的选择甲醇质量／mgFigure3Thechoiceofmaintainingtime从图3知，最佳的保持时间是10rain。图1甲醇标准曲线Figure1Formaldehydestandardcurve2．2．3保持温度的