（精）全国大学生化学实验竞赛操作b试题

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1、第六届全国大学生化学实验邀请赛实验试卷2008.7.6过碳酸钠（2Na2CO3•3H2O2）的制备及产品质量检验选手编号：第一部分第二部分第三部分第四部分评分总分产品合成质量检测实验操作实验报告分数20 23 47 10 100 得分重要说明：1.实验时间为8小时（以交实验报告的时刻计），包括午餐与完成实验报告时间。请竞赛选手仔细阅读实验内容与操作步骤，合理安排时间，每超时5分钟扣2分，最多不得超过30分钟（以5分钟为计时单位，不足5分钟按5分钟计）。2.制备产品所需的原料向监考老师定量领取，如制备实验失败（包括偶然失误），报监考教师同意后可领取原料重做，但要扣去5分

2、。3.滴加过氧化氢溶液时，小心操作，避免腐蚀皮肤。4.制备产品后的母液需放到指定的回收容器，产品放入塑料袋。5.请务必在盛放产品（I、II和III）的表面皿或塑料袋上标注清楚选手的编号和产品编号。6.制备所得产品(I、II和III)的重量和产品质量分析中的原始数据，需要得到监考教师确认。7.测定产品中活性氧含量的KMnO4溶液已准确标定，其浓度参见试剂瓶；铁含量的工作曲线已制作，可向监考教师领取。第1 页共5 页第六届全国大学生化学实验邀请赛（实验试卷）杭州2008.7.6 实验试题：过碳酸钠（2Na2CO3•3H2O2）的制备及产品质量检验选手编号：一、实验原理和内

3、容1.利用过氧化氢与碳酸钠为原料，湿法制备过碳酸钠。2.采用盐析法和醇析法提高过碳酸钠的产率。3.产品质量的检测：（1）活性氧的含量（％）；（2）杂质Fe的含量；（3）热稳定性。二、试剂、材料和仪器1.主要试剂和原料1.1 公用试剂30％H2O2、无水Na2CO3、硫酸镁（MgSO4·7H2O）、硅酸钠（Na2SiO3·9H2O）、氯化钠、去离子水、冰块。1.2每位选手配备的试剂无水乙醇、2mol/LH2SO4、HCl（1∶1）溶液、KMnO4标准溶液、10％NH3·H2O、10％盐酸羟胺溶液、HAc～NaAc缓冲溶液（pH＝4.5）、0.2%邻菲罗啉溶液。2.主要实

4、验仪器：2.1 公用仪器1）电子天平（0.01 g）（4位选手公用1台）2）循环水真空泵（4位选手公用1台）4）数字显示烘箱（每1个实验室配备4台）5）可见分光光度计（2位选手公用1台，每台配备4只1cm比色皿）2.2 每位选手配备的仪器（注：所有玻璃器皿已洗净烘干）1）磁力搅拌器及磁子（1套）2）烧杯（50mL、100mL、250 mL、500mL各2 个）3）250mL锥形瓶（3只）4）3号60mL玻璃砂芯漏斗（1个，配过滤套）第2 页共5 页第六届全国大学生化学实验邀请赛（实验试卷）杭州2008.7.6 5）250mL抽滤瓶（1个）6）电子分析天平（0.1 mg

5、）7）移液管（2mL2根、10 mL1根）8）100 mL容量瓶（4个）9）洗耳球（1个）10）移液管架（1个）11）温度计（0～100℃）12）50 mL棕色酸式滴定管（1根）、滴定管架（1 个）13）量筒（100 mL、10 mL各1个）14）表面皿（大、小各3个）15）洗瓶（1个）16）不锈钢勺（1个）17）玻璃棒（2根）18）胶头滴管（2根）19）精密pH试纸（1.43.0）（1包）20）称量纸一盒、样品袋4个、标签纸21）手套三、主要原料和产品的物理性质熔点沸点密度溶解度（100gH2O）名称分子式分子量30℃20℃/℃/℃/g∙cm 过氧化氢H2O234.

6、01 2(无水)158(无水)1.46(无水)－－碳酸钠Na2CO3105.99 851 －2.532 7.0g 21.5g 2Na2CO3∙ 50℃12.0 g 过碳酸钠314.02 －0.9~1.2 14.0 g 3H2O2开始分解(5℃)氯化钠NaCl 58.5 801 1413 2.165 35.6g 36.0g 四、产品制备1．产品I的制备①配制反应液A：称取0.15g硫酸镁于烧杯中，加入25mL30％H2O2搅拌至溶解。②配制反应液B：称取0.15g 硅酸钠和15g 无水Na2CO3于烧杯中，分批加入适量的去离第3 页共5 页第六届全国大学生化学实验邀请赛

7、（实验试卷）杭州2008.7.6 子水中，搅拌至溶解。③将反应液A分批加入盛有反应液B的烧杯中（如有需要可添加少许去离子水），磁力搅拌反应，控制反应温度在30℃以下。加完后继续搅拌5min。④在冰水浴中将反应物温度冷却至0～5℃。⑤反应物转移至布氏漏斗，抽滤至干，滤液定量转移至量筒，记录体积。⑥产品用适量无水乙醇洗涤2～3次，抽滤至干。⑦产品转移至表面皿中，放入烘箱，50℃干燥60min。⑧冷却至室温，即得产品I，称量（精确至0.01g），记录数据，计算产率。2．产品II的制备①用量筒将滤液平均分成两部分（如有沉淀物需搅拌混合均匀），分别放入两个烧杯