食品质量与安全生产实习报告

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1、实习报告一、实习目的：通过实习，将学校所学的理论知识付诸实践，进一步加深对理论知识的巩固，掌握各项理化性质、微生物及物质元素的检测，熟练检测的操作步骤，并为以后更深远的工作及研究打下实践与技术的基础。二、实习单位及岗位介绍：产品质量监督检验院、高效液相色谱实验室检测员高效液相色谱仪是利用高效液相色谱法对食品中的特定物质进行检测的一种仪器。高效液相色谱法（HighPerformanceLiquidChromatographyHPLC）又称"高压液相色谱”、"高速液相色谱"、"高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效

2、液相层析仪根据各种各样的化工互作用力来分离混合物。这种互作用力通常是分析物及分析管柱之间的一种非共价性质。使用高效液相色谱时，液体待检测物在不同的时间被注入色谱柱，通过压力在固定相中移动，由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同，不同的物质顺序离开色谱柱，通过检测器得到不同的峰信号，每个峰顶都代表一个另外化合物的种类，最后通过分析比对这些信号来判断待测物所含有的物质。我所在的岗位主要负责检测食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜、三聚氟胺以及苏丹红。三、实习安排：三周时间逐步学习高校液相色谱仪的检测原理、操作使用和

3、注意事项，期间可穿插对其他实验室的气象色谱仪的检测理论学习，以及理化性质和微生物实验的进一步熟悉。四、实习内容及过程：实习的第一天便是分配岗位，原本计划三周能在每个岗位上轮循一回，结果却是在大型仪器实验室的高效液相色谱仪上学习了阵阵三个星期。归结起来，整个的实习过程可以分为四个部分：理论知识学习、使用操作的要点讲解、实际操作、反思与总结。（一）理论知识高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱（固定相）

4、内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附-解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。（二）使用操作的要点讲解每天的样本种类是不同的，数量也不同，这就导致所里老师因节省资源的目的，会在样本少的时候不做检测，而我的学习在初期也是有些混乱的不知所措。先看上样检测，再看样品前处理，再穿插三聚氧胺的快速检测，第二天才听得高效液相色谱仪的工作原理，打乱的顺序让我刚

5、开始并不清楚整个的操作流程，而且经常会把各项操作的方法搞混，为此，受了老师不少白眼。之后为了方便记忆和理解，我将老师所讲的高效液相色谱仪的检测步骤做了以下归结，以苯山糖安（苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜）为例：1、样品的前处理拿到各式各样的样品，我们并不能直接放入仪器中检测，而是应该对样品进行预先处理，因为高效液相色谱仪所能接受的样品即为含所测物质的液体样品，所谓样品的前处理，即为将所有的固体、需状液体、液体样品制备成仪器能接受的一定浓度范围的液体样品。固体样品：用试管称取2g切碎的样品，加入20ml水，振荡混匀，浸

6、泡4・5小时液体样品：用试管量取2ml样品，加入20ml水，振荡混匀，静置1小时酱醋样品：用试管量取lml,加水定容至50ml,振荡混匀，静置8小吋所得样品浓度即为lOppm,lOppm和20ppm2、标准样品的配制NaHCO3（20g/L）溶液:称取2g碳酸氢钠，加水定容至100ml苯甲酸标液:称取O.lOOOg苯甲酸于容量瓶，加入5ml配制好的碳酸盘钠溶液,再加入5mll0%的甲醇溶液，加水定容至100ml,振荡混匀，得到lmg/ml的储备液。山梨酸：称取O.lOOOgill梨酸于容量瓶，加入5ml配制好的碳酸氢

7、钠溶液，再加入5mll0%的甲醇溶液，加水定容至100ml,振荡混匀，得到lmg/ml的储备液。糖精钠标准溶液：称取O.lOOOg糖精钠，用流动相溶解，移入100ml容量瓶，再加入5mll0%甲醇溶液，用流动相稀释至刻度，即得到糖精钠1mg/ml溶液。安赛蜜：称1RO.lOOOg乙酰磺胺酸钾，用流动相溶解，移入100ml容量瓶，再加入5mll0%甲醇溶液，用流动相稀释至刻度，即得到安赛蜜1mg/ml溶液。最后一步，从含四种物质的容量瓶中各取lml溶液于第五个100ml容量瓶中，用流动相定容。3、流动相的配制称4X3.

8、12g磷酸二氢钠与2L容量瓶。先加水至一半，振荡摇晃溶解，在加水至刻度线。使用抽滤装置，取一片紫色的水系过滤膜覆盖于石棉层上，用夹子固定抽滤瓶与过滤装置，用橡皮管连接抽泵和抽滤瓶，打开开关。先抽滤一小部分溶液，对装置、抽滤瓶和承装流动相的试剂瓶（试剂瓶需要用重絡酸钾洗瓶剂预先进行清洗，注意重铭酸钾有强腐蚀性和致癌性，不要弄到皮肤上）进行润洗，再