纳米材料与纳米结构

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1、纳米材料和纳米结构1.纳米微粒尺寸的评估在进行纳米微粒尺寸的评估之前,首先说明如下儿个基本概念:(1)关于颗粒及颗粒度的概念(i)晶粒:是指单晶颗粒,即颗粒内为单相,无晶界。(ii)一次颗粒:是指含有低气孔率的一种独立的粒子,颗粒内部可以有界面,例如相界、品界等。(iii)团聚体:是由一次颗粒通过表面力或固体桥键作用形成的更大的颗粒。团聚体内含有相互连接的气孔网络。团聚体可分为硬团聚体和软团聚体两种。团聚体的形成过程使体系能量下降。(iv)二次颗粒:是指人为制造的粉料团聚粒子。例如制备陶瓷的工艺过程中所指的“造粒”

2、就是制造二次颗粒。纳米粒子一般指一次颗粒,它的结构可以是晶态、非晶态和准晶,可以是单相、多相结构。只有一次颗粒为单晶时,微粒的粒径才与晶粒尺寸(晶粒度)相同。(2)颗粒尺寸的定义对球形颗粒來说,颗粒尺寸(粒径)是指其直径。对不规则颗粒,尺寸的定义常为等当直径,如体积等当直径、投影面积直径等。粒径评估的方法很多,这里仅介绍儿种常用的方法。透射电镜观察法用透射电镜可观察纳米粒子平均直径或粒径的分布。该方法是一种颗粒度观察测定的绝对方法,因而具有可靠性和直观性。首先将那米粉制成的悬浮液滴在带有碳膜的电镜用Cu网上,待悬浮

3、液中的载液(例如乙醇)挥发后,放入电镜样品台,尽量多拍摄有代表性的电镜像,然后由这些照片来测量粒径。测量方法有以下几种:(i)交叉法:用尺或金相显微镜屮的标尺任意的测量约600颗粒的交叉长度,然后将交叉长度的算术平均值乘上一统一因子(1.56)来获得平均粒径;(ii)测量约100个颗粒中每个颗粒的最大交叉长度,颗粒粒径为这些交叉长度的算术平均值。(iii)求出颗粒的粒径或等当半径,画出粒径与不同粒径下的微粒数的分布图,将分布曲线中峰值对应的颗粒尺寸作为平均粒径。用这种方法往往测得的颗粒粒径是团聚体的粒径,这是因为在

4、制备超微粒子的电镜观察样品时,首先需用超声波分散法,使超微粉分散在载液中,有时候很难使它们全部分散成一次颗粒,特别是纳米粒子很难分散,结果在样品Cu网上往往存在一些团聚体,在观察时容易把团聚体误认为是一次颗粒。电镜观察法还存在一个缺点就是测量结果缺乏统计性,这是因为电镜观察用的粉体是极少的,导致观察到的粉体的粒子分布范围并不代表整个粉体的粒径范围。BX射线衍射线线宽法(谢乐公式)电镜观察法测量得到的是颗粒度而不是晶粒度。X射线衍射线宽法是测定颗粒晶粒度的最好方法。当颗粒为单晶时,该法测得的是颗粒度。颗粒为多晶时,测

5、得的是组成单个颗粒的单个晶粒的平均晶粒度。这种测量方法只适用晶态的纳米粒子晶粒度的评估。实验表明精力度小于50nm时,测量值与实际值相近,反之,测量值往往小于实际值。晶粒度很小吋,由于晶粒的细小可引起衍射线的宽化,衍射线半高强度处的线宽B与晶粒尺寸d的关系为:d二0.89入/BcoM(1)式中B表示单纯因晶粒度细化引起的宽化度,单位为弧度。B为实测宽度B”与仪器宽化Bs之差:B=Bm-Bs或B2=Bm2-Bs2Bs可通过测量标准样品(粒径>1屮n)的半峰值强度处的宽度得到。Bs与Bm的测量峰位应尽可能靠近。最好是选

6、取与被测量纳米粉相同材料的粗晶样品。在计算晶粒度时述需要注意以下问题:(i)应选取多条低角度X射线衍射线(2広50。)进行计算,然后求得平均粒径,高角度衍射线的1<边与Ka?双线分裂开,这会影响测量线宽化值;(ii)当粒径很小时(数个纳米左右),由于表面张力的增大,颗粒内部受到大的压力,从而在颗粒内部产生第二类畸变,也会导致衍射线宽化,此时应当从测量的半高宽度屮扣除这类畸变引起的宽化。此外,通过衍射图谱的拟合,从半高峰宽随cos。的变化关系也可得到一个拟合参数S=0.89九/B,利用公式(1)可以计算出晶粒尺寸〃来

7、。通过透射电镜观察法与衍射线线宽法结果的比较,还可以了解纳米粒子是晶粒还是一次颗粒或团聚体。C比表面积法通过测定粉体单位重量的比表面积久‘,可由下式计算纳米粉中粒子直径(假定颗粒呈球形):〃二6/pSw,式屮,。为密度,d为比表面积直径。S“,的一般测量方法为BET多层气体吸附法,该方法是I古I体比表面测定时常用的方法。sw=zvm,Z是个常数,对不同的吸附气体有不同的值(有表可查)。%是气体的吸附量,BET法的关键就是确定%的值。%的测量方法有测定已知量的气体在吸附前后的体积差(容量法,又分为定容法和定压法两种)

8、和直接测定固体吸附前后的重量差(重量法)两类方法。实际测定需先将样品在真空、高温条件下进行脱气处理,以清除固体表面上原有的吸附物,决定测量精度的主要因素为颗粒的形状和缺陷,如气孔、裂缝等。DX射线小角散射法小角散射是指X射线衍射中倒易点阵原点(000)结点附近的相干散射现象。散射角大约为1O^lO^rad数量级。衍射光的强度,在入射光方向最大,随衍射角增大而

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