硕士学位论文-以金属铝为铝源低温制备钛酸铝粉体的研究

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1、分类号学校代码10408密级研究生学号2010020116硕士学位论文以金属铝为铝源低温制备钛酸铝粉体的研究StudyonthePreparationofAluminumTitanatePowderatLowTemperaturebyUsingMetalAluminumasAluminumSource学位申请人导师姓名及职称专业名称材料学研究方向无机非金属材料所在学院材料科学与工程学院论文提交日期2013-5景德镇陶瓷学院硕士学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行

2、研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名：日期：年月日硕士学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权景德镇陶瓷学院可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或

3、扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。保密□，在年解密后适用本授权书。本学位论文属于不保密□。（请在以上相应方框内打“√”）作者签名：日期：年月日导师签名：日期：年月日摘要钛酸铝是一种重要的低膨胀陶瓷材料，具有耐高温、耐磨损、抗酸碱腐蚀等优点，成为现代工业迫切需求的新型高温陶瓷材料。目前钛酸铝粉体的合成方法主要有固相法、溶胶-凝胶法和气相合成法，分别存在着合成温度高、粉体团聚严重和对设备要求高等问题，限制了钛酸铝粉体的进一步推广应用。本文以铝粉和四氯化钛为前驱体原料，采用非水解溶胶-凝胶法,结合回流

4、和容弹两种不同凝胶化工艺低温下合成了钛酸铝粉体。通过DTA-TG、XRD、TEM和FT-IR等分析测试手段确定了钛酸铝干凝胶热处理过程中的物相变化，同时探讨了原料混合顺序、氧供体种类及用量、溶剂种类、催化剂的种类、凝胶化工艺对钛酸铝粉体合成的影响；研究了分散剂PEG1000对钛酸铝合成及分散效果的影响；对比了回流和容弹两种不同凝胶化工艺制备的钛酸铝粉体的烧结性能。得出结论如下:以Al粉和TiCl4为前驱体，分别采用无水乙醇和AlCl3为氧供体和催化剂，经80℃回流24h形成凝胶、750℃低温煅烧可

5、以合成钛酸铝粉体。无水乙醇由于活性高、烷基链短，作为氧供体合成钛酸铝粉体的效果要优于异丙醇和正丁醇。FeCl3和AlCl3相比共价性弱的MgCl2更适合作为反应的催化剂，但FeCl3作为催化剂存在引入杂质和引起粉体团聚等问题，因此AlCl3是最佳催化剂，且添加次序为先加TiCl4再加AlCl3，TiCl4在活化铝粉的同时形成氯代钛醇盐TiCl2(OEt)2·EtOH，有利于铝钛醇盐的异质聚合反应。回流过程中添加分散剂PEG1000可以减少粉体的团聚，但过多的分散剂将会阻碍前驱体胶粒发生非水解凝胶化

6、缩聚反应。在钛酸铝凝胶化过程中采用容弹工艺可以形成辅助压力场，750℃煅烧后获得粒径20~30nm、均匀分散的钛酸铝粉体，其中前驱体的浓度为2.5mol/L，容弹温度为110℃，容弹填充率为30%。随着容弹温度的升高，钛酸铝晶化程度提高，但过高的温度导致粉体团聚，同时，填充率过大将会影响Al-O-Ti异质键合的形成。此外，将回流和容弹工艺制得粉体压制成型后在空气气氛下1450℃下烧结2h，由于容弹工艺制得的超细粉体具有良好的分散和较高的表面能，因此粉体的烧结性能要优于常压下回流凝胶化制得的粉体，其

7、中，抗折强度为14.3MPa，吸水率为1.9%，显气孔率为6.3%。非水解溶胶-凝胶法结合容弹工艺有望成为一种制备超细钛酸铝粉体的有效手段，得到进一步推广应用。关键词：非水解溶胶-凝胶法钛酸铝粉体低温合成超细IAbstractAluminumtitanate(AT)isanimportantceramicmaterialwithlowexpansioncoefficient.Duetoitsproperties,suchashightemperatureresistance,highwearres

8、istanceandstronganti-erosion,itbecomesanurgentdemandformodernindustryasanewtypeofhightemperatureceramicmaterial.Recently,severalmethodshavebeenreportedforitssynthesis,includingsolid-phasemethod,sol-gelmethodandvapor-phasemethod,etc.However,the