尖萼耧斗菜的生物碱成分研究

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1、尖萼楼斗菜的生物碱成分研究.txtll生命是盛开的花朵，它绽放得美丽，舒展，绚丽多资；生命是粘美的小诗，清新流畅，意蕴悠长；生命是优美的乐111],音律和谐，宛转悠扬；生命是流淌的江河，奔流不息，滚滚向前尖萼楼斗菜的生物碱成分研究更新日期：2009-07-29点击：陈四保高光耀王立为廖矛川肖培根摘要首次从毛茂科植物尖啓褛斗菜Aquilegiaoxysepala全草的乙醇提取物中分得6个化合物，通过光谱分析鉴定其中4个为氧化阿朴菲牛物碱即lysicamine(I),isomoschatoline(II),l

2、iridine(III),oxostephanine(IV),另2个为胡萝卜昔(V)和B-谷辎醇(VI)。关键词尖萼楼斗菜生物碱氧化阿朴菲生物碱尖萼搂斗菜AquilegiaoxysepalaTrau-tv.etMey系毛罠科楼斗菜属植物。该属植物具有通经、活血散瘀的功效，我国东北地区用尖萼楼斗菜的流浸膏(名“血见愁膏”)治疗月经不调、功能性子宫出血等症(1〕。国内外对该属植物的化学成分研究较少，我们对尖萼楼斗菜进行了化学成分的研究，首次从中分离到6个化合物，其中4个为氧化阿朴菲类生物碱。依据光谱分析，分别

3、鉴定为lysicamine(I),isomoschatoline(II),liridine(III),oxostephanine(I,胡萝卜昔(V),P-谷帑醇(VI)。均为酋次从该属植物中分离得到。化合物I〜IV均为黄色结晶，熔点高、溶解度差。ET-MS显示很强分子离子峰(基峰)，主要碎片峰为M+—CH3、M—CO；IR谱都显示有按慕吸收峰；13CNMR谱显示一个煤慕碳(§178〜182ppm),15个芳香碳及甲氧基或次甲二氧基碳；1CNMR谱低场区67.13〜9・27ppm为芳香氢，高场区为甲氧基

4、和次甲二氧基氢，UV谱于240〜258nm,271〜280nm,312〜480nm有强吸收峰，显示了氧化阿朴菲碱类的特征吸收(2)。市以上分析表明I〜IV应为氧化阿朴菲碱类化合物。其中I〜IV的1HNMR都显示一个1,2-二取代苯的信号，表明D环无取代，I有1个7.13ppm单峰和2个-OCH3峰，表明3位无取代；根据1H、13CXMR并对照文献(3,4),鉴定I为lysicamine；I啲1HNMR谱与I相比,只是7.13ppm的单峰消失，多一个10.35ppm的胖单峰，且IR谱在3440cm-1有强吸

5、收，表明II应为1的3-释基衍生物，对照文献(5),鉴定II为isomoschatoline；III比I多一个-OCH3而无孤立芳氢信号,表明III应为I的3-甲氧基衍生物,对照文献(3,6),鉴定III为liridineoIV有一个孤立芳氢(7.55ppm)、一个-0CH3(4.24ppm)和一个-00120-(6.07ppm)信号,D环呈现1,2,3-三取代信号。再根据13CNMR和文献(4,7),鉴定IV为oxostephanine<>I〜IV的化学结构式见图1。图1化合物I〜IV的化学结构式1材料

6、与仪器材料采自吉林省图们县，经我所郭宝林同总鉴定为尖萼楼斗菜AquilegiaoxysepalaTrautv.etMey。熔点用Fisher-Johns熔点测定仪(温度未校正);UV用PhilipsPYEUnicanPu8800紫外光谱仪，IR川Pekin-Elmer983G型红外光谱仪,El-MS川KYKY-2SP-50型质谱仪，1H-13CNMR谱用Am-500型核磁共振仪，TMS为内标，层析用硅胶均为青岛海洋化工厂牛产。2提取和分离尖萼楼斗菜全草干燥粗粉9kg,95%和70%乙醇回流提取各2次,每次

7、90min,合并提取液，减压浓缩得浸膏(2.7kg)。将浸膏拌入粗硅胶，置于索氏提取器中，依次用石汕醸(60°C〜90°C)、二氯甲烷、乙酸乙酯提取。二氯甲烷提取物经硅胶柱层析，石油储(60°C〜90°C)-乙酸乙酯梯度洗脱，分为f「l〜10,从fr.2中得到VI(50mg)；其它部分进一步硅胶柱层析，氯仿-甲醇洗脱，从frM中得到W(9mg):从fr.5中得到I(10mg),从fr.7得到III(7mg)o乙酸乙酯提取物经硅胶柱层析，氯仿-甲醇梯度洗脱，分为fr.1〜8,fr.2再经硅胶柱层析，氯仿-甲

8、醇梯度洗脱,分别得到11(11mg)和V(2.0g)o3鉴定化合物I：黄色粉末，mp214°C〜216°C,分子式C18H1303N。IR(KBr)cm-1：1650,1605,1580,1500,1468,1045,1035,980；UVXMeOHmaxnm：229,280,360,457；ET-MS(m/z)：291(M+,100),276,248,233,220；1II-13CNMR见表1,2。化合物II：黄色粉末，mp