纳式试剂法分析氨氮的技术

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1、纳式试剂法分析氨氮的技术Apple_1104@163.com氨氮，是以游离氨(NH3)或钱盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成取决于水体的PH值和水温。当PH值高是游离(NH3)的比例较高，反之铃盐的比例较高。氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，氨氮是我国水体环境监测的主要指标，是各级监测站点的必测项目。测定水体屮的各种形态的氮化物有助于评价水体被污染和〃自净〃情况，氨氮含量较高时对鱼类有毒害作用，甚至会导致鱼类死亡，氨氮含量高时对人体健康也会有危害作用。在当今环保意识不断增强的趋势下氨氮的测定越来越受到人们的重视。测定氨氮的方法有很多，通常有钠

2、氏试剂比色法、气相分子吸收法、苯酚-次氯酸盐比色法、电极法、离子色谱法等。其屮，纳氏试剂比色法是测定水体屮氨氮的常规用法，是经典的分析方法，是国家标准方法。其原理是以游离态的氨或钱离子的形式存在的氨氮与钠氏试剂反应生成黄棕色的络合物，该络合物的色度于氨氮的含量成正比。钠氏试剂比色法的测试范围是试样体积位50毫升时其检出上限是2mg/L,下限位0.025mg/Lo2、实验步骤2.1、实验仪器(1)・500ml全玻璃蒸镭器。(2).50ml具塞比色管。(3)・分光光度计。(4)・10mm比色皿。2.2、试剂配置配制试剂用水均应为无氨水。(1)・无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加

3、硫酸和高镒酸钾后，重蒸懈得到。(2)・纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取5g碘化钾和7g碘化汞(HglJ溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。(1).酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6•4也0)溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mlo(2)・讓标准贮备溶液:称取3.819g经100°C干燥过的氯化镀(NILC1)溶于水中,移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.OOmg氨氮。(3)・辛安标准使用溶液：移取5.00ml镀标准贮备液于5

4、00ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含O.OlOmg氨氮。2.3、测定步骤标准曲线的绘制:吸取0、0.50、1.00.3.00.5.00.7.00和10.0ml标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加l.OmL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置lOmin后，在波长420nm处，用光程lOniin比色皿,以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。水样的测定：分取适量的水样(使氨氮含量不超过O.lmg),加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液(经蒸憾

5、预处理过的水样，水样及标准管中均不加此试剂)，混匀，加lmL的纳氏试剂，混匀，放置lOmino空片试验：以无氨水代替水样，作全程序空片测定。2.4、计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量(mg)。氨氮(N,mg/L)=mX1000/V式屮：m一一由校准曲线查得样品管的氨氮含量(mg);V——水样体积(mL)oX轴系数Y轴系数Y*轴系数m/ugAA*0.0000.0445.0000.0690.02510.0000.0850.04120.0000.1230.07940.0000.1930.14960.0000.2670.22380.0000.3380.2941

6、00.000().1110.367自制氨氮2010-5-1标准曲线y=0.00361x+0.00603R2=0.999950.6000.5500.5000.4500.4000.350益0.300~0.2500.2000.1500.100I2(5.弋以小"0.000000,0.100.000,0.367♦•z80.00(),().294+■60.000,0.223♦40.000,0.149♦079♦'Z*120・00二0・00-00-0090・0080・0070・0060・0050・0040・0030・0020・00X轴系