现代仪器方法的简单综述

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1、现代仪器方法的简单综述一气相色谱与质谱联用分析原理色谱是利用物质在两相间的分配吸附、排阻、交换对物质的各组分先行分离并同时进行定性定量分析。质谱法主要是利用阳离子的运行轨迹与加速电压和磁场强度的关系测定分子量、分子式及分子结构，是起着色谱仪检定器的作用，组成气相色谱组成1.气路部分提供稳定的气相环境。2.进样部分提供试样瞬间汽化的环境。3.分离部分色谱柱把混合物分离成单一组分。。4.检测部分实现物质的物理或化学特性与电信号Z间的转化。5.记录部分记录试样某一组分电信号的大小、保留值的大小、组分分离情况等。质谱仪组成1.真空系统提供真空环境2.进样系统从分离装置來的组分（气体或者液体）或者从直

2、接进样杆进液体或者固体样品。3.离子源使试样分子在高真空条件下离子化4.质量分析器将同时进入其屮的不同质量的离子，按质荷比m/z大小分离5.离子检测器采集放大离子信号特点色谱法能够在较短时间内，分离分析性质极其相似的物质，且检测灵敏度高,应用范围广泛。质谱仪定性专属性强，灵敏度高，检测快速。应用范围一般物质沸点较低（低于400°C）、热稳定性好、相对分子量低（低于400）的有机物用气相色谱分析，先实现对有机混合物的分离，质谱用于并对分离后的物质进行定性、定量分析，分析分子结构、分子量或官能团等。二紫外及可见光谱分析原理利用物质对光的选择吸收和被测溶液对光的吸收程度与溶液中组分浓度之间存在的定

3、量关系。组成1・光源：一般采用氛灯，提供能使分子中电子产生跃迁的能量2.单色器：将光源的混合光分解为单色光并能随意改变波长。3.样品池：石英池（用于紫外和可见区）和玻璃池（用于可见区）4.检测器：将光转变为电信号的装置。5.记录仪：（数据处理系统或工作站）主要完成光谱图的绘制。特点1.灵敏度高。2.选择性强。3.分析范围广。4.精密度高，准确度好。应用范围确定组成，含量推测结构，无机络合物及不饱和有机物的定量分析。三红外光谱分析原理利用组成分子的原子之间的振动能级跃迁对光的吸收，某一特定的原子基团总是在相同的或者几乎是相同的频率处产牛吸收谱带。组成1.光源提供原子振动能级跃迁所需要的能量。2

4、.样品区：参比光束和样品光束进入样品区并分别通过参比池和样品池。3.单色器：分离复合光成单色光。4.检测器：检测器是利用它的热效应来测量辐射能。5.记录仪：自动以波数为横坐标，透过率为纵坐标绘制红外光谱图。特点1不管分子其余部分的结构如何，结果某一特定的原子基团总是在相同的或者几乎是相同的频率处产生吸收谱带。2不受试样相态，熔点，沸点和蒸汽压的限制3非破坏分析应用范围结构分析：有机物特征官能团的测定及分子结构的推断。四核磁共振氢谱分析原理当磁场强度为某一数值时，核进动频率与振荡器所产生的旋转磁场频率相等，则原子核与电磁波发生共振。在相同的磁场屮，不同原子核发生共振时的频率各不相同，根据这一点

5、可以鉴别各种元素及同位素。谱带下面得面积直接与提供这种面积的原子核数成正比。组成1.磁体用来产生强而稳定的外磁场。2.探头放置被测样品以及产生和接受NMR信号。3.前置放大器将信号在进入射频接收器之前预先放大，作为射频输出。4.射频发生器产生射频频率。5.射频接收器接受射频输出，将信号传送到放大器。6.场频连锁系统保证磁场对频率的比值恒定。特点1.可以用混合样品进行，不必事先分离提纯。2.不破坏样品。3.可直接提供样品中某一种原子的化学状态或物理状态，并得出它们各自的定量数据。4.准确度高应用范围组成分子的原子核的磁性质与共振磁场的关系测定“核或C口核周围的化学环境。