材料特性表征学习资料：[材料特性表征][作业第1篇答案]

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材料特性表征第一篇组织形貌分析作业题必答题：(15道题)1.光学显微镜的分辨本领和数值孔径？答：(1)孔径角是物镜光轴上的物点与物镜前透镜的有效直径所形成的角度。数值孔径(NA)是物镜前透镜与被检物体之间介质的折射率(n)和半孔径角(a)的正眩Z乘积。NA二nsina(2)指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离。以物镜的分辨本领來定义显微镜的分辨本领。点光源经过光学仪器的小圆孔后，由于衍射的影响，所成的像不是一个点，而是一个明暗相间的衍射图样，中央为埃利斑。瑞利判据：两埃利斑中心间距等于第一暗环半径Ro此时，两中央峰Z间柱加强度比屮央峰最大强度低19%,因此肉眼仍能分辨是两个物点的像。样品上相应的两个物点I'可距离Ar。定义为透镜能分辨的最小距离，也就是透镜的分辨本领。Ar0=Ro/M0.612nsina分辨本领是由物镜的NA值与照明光源的波长两个因素决定,NA值越大，照明光线波长越短，分辨率就越高。2.什么是电子显微分析？电子显微分析的特点是什么？答：是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成。它包括用透射电子显微镜进行的透射电子显微分析(TEM),用扫描电子显微镜进行的扫描电子显微分析(SEM),用电子探针仪进行的X射线显微分析(EPMA)。电子显微分析是材料科学的重要分析方法之一，它与其他的形貌、结构、成分分析方法相比就有以下特点：⑴可以在极高放大倍率下直接观察试样的形貌、结构，选择分析区域。分辨率高：0.2〜0.3nm;放大倍数高：20~30万倍(2)是一种微区分析方法，具有高度分辨率，成像分辨率达到0.2~0.3mm,可直接分辨原子，能进行nm尺度的晶体结构及化学组成分析。(3)各种电子显微镜分析仪器日益向多功能、综合性方向发展，可以进行形貌、物相、晶体结构和化学组成等的综合分析。3.什么是扫描探针显微技术？答：扫描探针显微镜(SPM)是一类仪器的总称，包括扫描隧道显微镜(STM).原子力显微镜(AFM)是一种具冇超前高的3D分辨率的轮廓仪能够实现原子级别、lnm分辨率，可以测量诸如表面电导率、静电电荷分布、区域摩擦力、磁场等物理特性。与光学显微镜和电子显微镜不同，SPM不利用任何光学或电子透镜成像，而是当探针在样品表面扫描时某种信号(电流或力)随针尖-样品间隙(距离)变化而变化，通过检测该信号，而获得样品表面形貌、静电、磁性等特征。4.简述光与物质相互作用的各种物理信号及其特点。（10页） 答：是电磁相互作用。至于电磁相互作用，可解释为：带电粒子与电磁场的相互作用以及带电粒子之间通过电磁场传递的相互作用。而光是波动的电磁场，物质是由带电的微粒组成的（至少部分是，因为中子虽不带电，但质子与电子带电），所以光和物质的相互作用是电磁相互作用。光与物质相互作用可以产生各种光学现象（如光的折射、反射、散射、透射、吸收、旋光以及物质受激辐射等），通过分析研究这些光学现彖，可以提供原子、分子及晶体结构等方面的大量信息。所以，不论在物质的成分分析、结构测定及光化学反应等方面，都离不开光学测量。下面介绍物理化学实验屮常用的儿种光学测量仪器。物理光学把光视为一种电磁波，具有波粒二像性，即波动性和粒子性。由于光具有波动性质，使得光波相互之间发生干涉作用，产生衍射现像。阿贝成像原理可以简单地描述为两次干涉作用：平行光束受到有周期性特征物体的散射作用形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像1.简述电子束和固体物质相互作用的各种物理信号以及其特点。（16页）2.简述各类型扫描探针显微镜所使用的工作信号。扫描隧道显微镜（STM）STM使用锐化的导电针尖，在针尖与样品之间施加偏置电压，样品与针尖屮的电子可以“隧穿”过间隙到达对方。由此产生的隧穿电流随着针尖-样品间隙变化而变化，故被用作得到STM图像的信号。原子力显微镜（AFM）是一种类似于扫描隧道显微镜的显微技术，它的仪器结构（机械结构和控制系统）在很大程度上与扫描隧道显微镜相同。如用压电扫描器，反馈控制器。主要不同点是扫描隧道显微镜检测的是针尖-样品间的隧道电流，而原子力显微镜检测的是由针尖和样品间的微悬臂的形变。因此原子力显微镜有两个独特的部分：对微弱力敏感的悬臂和力检测器。磁力显微技术用磁力针尖获得的图像都包含着表血形貌和磁特性与范徳瓦尔斯力相比，原子间磁力在较大的间隙时仍保留一定量值。在不同的针尖高度下釆集一系列图像是剥离两种效应的一种途径。力调制显微术（FMM）AFM针尖以接触方式扫描样品，将一周期信号加在针尖或样品上，由此信号驱动产生的悬臂调制振幅随样品弹性而变。相位检测显微技术也称Z为相位成像，这种技术借助测量悬臂振动驱动和振动输出信号Z间的位相延迟，研究弹性、粘度和摩擦等表面机械性能的变化。 静电力显微技术(EFM)原理是在针尖与样品之I'可施加电压，其悬臂和针尖不与样品相碰，当悬臂扫描至静电荷时,悬臂偏转。EFM可以显示样品表面的局部电荷畴结构，例如电子器件川电路静电场分布。正比于电荷密度的悬臂偏转振幅可以用标進的光束反射系统测量。7简述透射电镜的优势和特点。透射电子显微镜：是以波长极短的电子束作为照明源，用电子透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。P88到898简述扫描电镜的优势和特点。28~29页9简述扫描隧道显微镜的优势和特点。1、分辨率高2、可实时地空得到实时间中表面的三维图像，可用于具有周期性或不具备周期性的表面结构研究。3、可以观察单个原子层的局部表面结构，而不是体相或整个表面的平均性质。4、可在真空、大气、常温等不同环境下工作，甚至可将样品浸在水和其它溶液中，不需要特别的制样技术，并且探测过程对样品无损伤。5、配合扫描隧道谱，可以得到有关表面结构的信息，例如表面不同层次的态密度、表面电子阱、电荷密度波、表面势垒的变化和能隙结构等。6、在技术木身，SPM具有的设备相对简单、体积小、价格便宜、对安装环境要求较低、对样品无特殊要求、制样容易、检测快捷、操作简便等特点，同时SI啪的日常维护和运行费用也十分低廉。10简述原子力显微镜的优势和特点。因此原子力显微镜有两个独特的部分：对微弱力敏感的悬臂和力检测器。11简述光学显微镜的发展趋势。生物显微镜、金相显微镜、体视显微镜、偏光显微镜等四大类。举例说明近场光学显微镜在生物分子研究的具体应用1、单个荧光分子的标记2、高密度信息存储3、近场光谱12简述扫描电镜的发展趋势。13简述透射电镜的发展趋势。高性能场发射枪电子显微镜日趋普及和应用努力发展新一代单色器、球差校正器，以进一步提高电子显微镜的分辨率。电子显微镜分析工作边向计算机化和网络化。电子显微镜在纳米材料研究中的重要应用。扫描电镜、透射电镜在材料科学特別纳米科学技术上的地位日益重要。稳定性、操作性的改善使得电镜不再是少数专家使用的高级仪器，而变成普及性的工具；更高分辨率依旧是电镜发展的最主要方向；扫描电镜和透射电镜的应用已经从表征和分析发展到原位实验和纳米可视加工；聚焦离子束(FIB)在纳米材料科学研究屮得到越来越多的应用；FIB/SEM双 束电镜是冃前集纳米表征、纳米分析、纳米加工、纳米原型设计的最强大工具；矫正型STEM(Titan)的目标：2008年实现0・5A分辨率下的3D结构表征。14简述扫描隧道显微镜的发展趋势。STM最重要的用途在于纳米技术上15简述原子力显微镜的发展趋势。用于研究物质的动力学过程通过显微镜探针可以操纵和移动单个原子或分子呈现原子或分子的表而特性检测材料的性能选答题：(30道题中任选15道)16光学显微镜成像原理。由于光具有波动性质，使得光波相互之间发生干涉作用，产生衍射现像。2.2阿贝成像：衍射相干阿贝成像原理可以简单地描述为两次干涉作用：平行光束受到有周期性特征物体的散射作用形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像17什么是共聚焦显微技术？1.多光子共聚焦显微镜的构造以及特点。2.电子波长由什么决定？—mv2=eU172IP=-JlmeUP=mvJ9.10・什么是静电透镜和磁透镜？各有什么特点？各用于电镜中的什么位置？定义：把能使电子波折射聚焦的具有旋转对称等电位曲而簇的电极装置叫做静电透镜。静电透镜与一定形状的光学介质界面(如玻璃凸透镜的旋转对称弯曲折射界面)可以使光线聚焦成像相似，一定形状的等电位曲面族也可使电子束聚焦成像。静电透镜的应用：在现在电子显微镜中，除了在电子枪中使电子束会聚成形，已不再使用静电透镜而改用磁透镜。定义:把能使电子波聚焦的具有旋转对称非均匀的磁极装置叫做磁透镜。①能使电子偏转会聚成像，不能加速电子；②总是会聚透镜；③焦距、放大倍数连续可调。 1•改变线圈中的电流强度可很方便地控制焦距和放大率；2.无击穿，供给磁透镜线的电压为60到100伏1-需很咼的加速电压才可改变焦距和放大率；2.静电透镜需数万伏电压常会引起击穿；3・像差较大。3•像差小。电磁透镜的两个重要特征：第一个是分辨率高第二个是场深（景深）大，焦深长。静电透镜有二极式和三极式，他们分别由两个或三个具有同轴圆孔的电极（膜片或圆筒）组成。H.电磁透镜的像差有哪几种？产生原因及克服方法？旋转对称的磁场可以使电子束聚焦成像，但要得到清晰而又与物体的儿何形状相似的图像，必须有以下几个前提：（1）磁场的分布是严格轴对称的。（2）满足旁轴条件（3）电子的波长（速度）相同实际的电磁透镜并不能完全满足上述条件，于是产生像差：图像模糊不清；原物的儿何形状不完全相似电磁透镜的像差分成两类第一是因为透镜磁场几何上的缺陷造成的，叫做几何像差，包括球面像差、像散和像畸变。第二是由于电子波长或者能量非单一性而引起的，与多色光相似，叫做色差。球差是由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的。远轴的电子通过透镜后折射得比近轴电子要厉害得多，以致两者不交在一点上，结果在象平而成了一个漫散圆斑。在电磁透镜屮，球差对分辨率的影响最为重要，因为没有一种简便的方法使其矫正过来。而其他像差在设计和制造时，采取适当的措施是可以消除的球差是电子显微镜最主要的像差之一，决定了显微镜的分辨本领。色差是指由于电子的能量不同，从而波长不一造成的。。电子透镜的焦距随看电子能量而改变，因此，能量不同的电子束将沿不同的轨迹运动。产生的漫散圆斑还原到物平面。引起电子束能量变化的主要冇两个原因： 一是电子的加速电压不稳定；二是电子束照射到试样时，和试样相互作用，一部分电子发生非弹性散射，致使电子的能量发生变化。解决方法使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉，将有助于减小色散。12.电磁透镜的场深？场深或景深是指在保持象清晰的前提下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离，或者说试样超越物平面所允许的厚度。13.电子的弹性散射有什么特点？用于什么分析？弹性散射：只改变方向，动能不变如果在散射过程中入射电子只改变方向，但其总动能基本上无变化，则这种散射称为弹性散射。弹性散射的电子符合布拉格定律。携带有晶体结构、对称性、取向和样品厚度等信息。在电子显微镜中用于分析材料的结构。14.简述透射电镜的工作原理。15.透射电镜光学成像系统的结构分为哪几部分？A照明系统电子枪，聚光镜B成像系统物镜(Objectivelens)中间镜(Intermediate1ens)投影镜(Projectorlens)C观察和记录系统16.透射电镜的性能指标包括哪些方血？17.简述透射电镜分析中粉末样品和薄膜样品的制备。支持膜法粉末试样和胶凝物质水化浆体多采用此法。一般做法是将试样载在一层支持膜上或包在薄膜中，该薄膜再用铜网承载。晶体薄膜制备法薄膜样品制备有许多方法，如沉淀法、塑性变形法和分解法等。18.透射电镜分析有哪些应用？(1)一般TEM。最常用的是1OOKV电镜。这种电镜分辨率高(点0.3nm,晶格0.14nm),但穿透本领小，观察样品必须很薄，约为30〜100nm,如细胞和组织的超薄切片、复型膜和负染样品等。相当普及。我校有这样的设备。(2)高压TEMo忖前常用的是200KV电镜。这种电镜对样品的穿透本领约为100KV电镜的1・6倍，可以在观察较厚样品时获得很好的分辨本领，从而可以对细胞结构进行三维观察。(3)超高压TEM。目前已有500KV、1000KV和3000KV的超高压TEM。这类电镜具有穿透本领强、辐射损伤小、可以配备环境样品室及进行各种动态观察等优点，分辨率也已达到 或超过100KV电镜的水平。在超髙压电镜上附加充气样品室，使人们可以观察活细胞内的超微结构动态变化。12.简述扫描电镜的各种类型电子枪的性能和特点。13.扫描电镜图像的衬度有哪几种？这几种衬度是如何形成的？扫描电镜图像衬度的形成：主要是利用试样表面微区特征（如形貌、原子序数或化学成分、晶体结构或位相）的差异，在电子束作用下产生不同强度的物理信号，使阴极射线管荧光屏上不同区域呈现出不同的亮度，而获得具有一定衬度的图像。在扫描电镜的各种图像中，由于二次电子像分辨率髙，立体感强，所以扫描电镜屮主要靠二次电子成像。背散射电子受元素的原子序数影响人，被散射电子图像能够粗略地轻重不同的元素的分布信息，所以常用来定性地不同成分的元素的分布。X射线光子可以较为准确地进行化学成分的定性与定量分析，所以可以用X射线作为元素分布图21・背散射电子像有哪两种？是如何形成的？背散射电子探头采集的成分像（G和形貌像（b）将检测器得到的信号相加，能得到反映样品原子序数的信息；相减能得到形貌信息。22.扫描电镜试样有什么要求及如何制备？扫描电镜的优点是能直接观察块状样品。但为了保证图像质量，对样品表面的性质有如下要求：（1）导电性好，以防止表面积累电荷而影响成像（2）具有抗热辐照损伤的能力，在高能电子轰击下不分解、变形（3）具有高的二次电子和背散射电子系数，以保证图像良好的信噪比SEM样品制备大致步骤：1.从大的样品上确定取样部位；2.根据碍要，确定釆用切割还是自由断裂得到表界面；3.清洗；4.包埋打磨、刻蚀、喷金处理，23.扫描电镜分析有哪些应用？断口形貌分析纳米材料形貌分析在微电子工业方面的应用24.简述扫描电镜的成像原理。扫描电子显微镜的成像原理：用聚焦电子束在样品表血扫描吋激发产生的某些物理信号来调制成像，不用透镜放大成像，类似电视或摄像的方式成像。光栅扫描：电子束受扫描系统控制在样品表面作逐行扫描，同时控制电子束的扫描线圈上的电流与显示器相应偏转线圈上的电流同步，因此，试样上的扫描区域与显示器上的图像相对应，每一物点均对应于一像点。逐点成像：电子束所到之处，每一•物点都会产生相应的信号（如二次电子等），产生的信号被接收放大后用來调制像点的亮度，信号越强，像点越亮。这样就在显示器得到与样品上扫描区域相对应但经过高倍放大的图像，图像客观地反映着样品上的形貌（或成 分）信息。22.说明扫描电镜中常用的三种信号及有效作用深度。二次电子：发生非弹性散射时，被入射电子轰击出來的样品中原子的核外电子。特点：对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。分辨率高，可达5-10nnio收集该信号，制备扫描电子显微镜。背散射电子：弹性、非弹性背散射电子，反映样品表面不同取向、不同平均分子量的区域差别，不仅能分析形貌特征，产额随原子序数增加而增加。能分析形貌特征，还能显示原子序数衬度，进行定性成分分析X射线:当入射电子与原子屮内层电子发生非弹性散射时也会损失其部分能量，这部分能量将激发内层电子电离，芯电子激发，在此过程小除了产生二次电子外还伴随着X射线光子产生，失掉内层电子的原子处于不稳定的较高能量状态，依据一定的选择定则向能量较低的量子态跃迁，跃迁的过程中将可能发射具有特征能量的X射线光子，用于分析材料的成分。23.扫描电镜图像衬度形成的原因。扫描电镜图像衬度的形成：主要是利用试样表面微区特征（如形貌、原子序数或化学成分、晶体结构或位相）的差异，在电子束作用下产生不同强度的物理信号，使阴极射线管荧光屏上不同区域呈现出不同的亮度，而获得具有一定衬度的图像。24.二次电子是怎样产生的？有什么特点？25.结合图示阐述利用二次电子成像时，表面形貌对二次电子产率的影响。26.二次电子像主要反映试样的什么特征？用什么衬度解释？该衬度的形成主要取决于什么因素？27.阐述扫描电镜景深概念，说明景深与临界分辨本领和电子朿入射半角ac的关系。28.简述扫描隧道显微镜的基本工作原理。29.简述原子力显微技术的基本工作原理。从扫描隧道显微镜的工作原理可知，其工作时必须实时通过检测针尖和样品间隧道电流变化实现样品结构成像，因此它只能用于观察导体或半导体材料的表面结构，不能实现对绝缘体表面形貌的观察。为了测量绝缘体样品的表面结构，1986年，G.Binning在扫描隧道显微镜的基础上发明了原子力显微镜。原子力显微镜是一种类似于扫描隧道显微镜的显微技术，它的仪器结构（机械结构和控制系统）在很大程度上与扫描隧道显微镜相同。如用压电扫描器，反馈控制器。主要不同点是扫描隧道显微镜检测的是针尖-样品间的隧道电流，而原子力显微镜检测的是由针尖和样品间的微悬臂的形变。因此原子力显微镜有两个独特的部分：对微弱力敏感的悬臂和力检测器。30.绘图说明原子力显微镜如何检测悬臂位置。31.AFM测试吋说出在接触和非接触区间分别利用何种相互作用力。32.说出原子力显微镜的三种类型。接触式AFM非接触AFM轻敲式AFM36・说明恒力和恒高模式原子力显微镜是如何测量样品形貌的。在恒高模式，扫描器的高度是固定的，悬臂的形态变化直接转换成形貌数组。在恒力模式，悬臂变形被输入到反馈电路，控制扫描器上下运动，以维持针尖和样品原子的相互作用力恒定。在此过程中，扫描器的运动被转换成图像或图形文件。