现代分析考题及答案

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1、1.紫外光谱及紫外吸收光谱的基本原理，仪器构成及每个部件的作用，检测全过程（以图示意）？1）原理：紫外吸收光谱属于分子光谱，是基于分子内电子跃迁产生的吸收光谱进行分析的一种常用光谱分析方法。当某种物质收到光的照射时，物质分子就会与光子发生碰撞，使得光子的能量传递到了分子上，导致分子内电子跃迁到不稳定的高能态。利用物质分子或离子对紫外光的的吸收所产生的紫外光谱及吸收程度可以对物质的组分、含量和结构进行分析、测试、推断。2）紫外-可见分光光度计的基本部件：检测器显示器样品室单色器光源光源：在整个紫外光区或

2、可见光谱区可以发射连续光谱，具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。可见光区以钨灯作为光源，其辐射波长范围在320～2500nm。紫外区采用氢、氘灯，发射185～400nm的连续光谱。单色器：将光源发射的复合光分解成单色光并从中选出一任波长单色光。样品室：放置各种类型的吸收池（比色皿）和相应的池架附件。在紫外区的吸收池须采用石英池，可见区用玻璃池。检测器：利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号。。信号指示系统：利用检流计、数字显示、微机进行仪器自动控制和结果处理。3）紫外吸收定量检

3、测的过程：紫外光谱定量检测的依据是朗伯比尔定律，即在一定波长处被测定物质的吸光度和它的浓度呈线性关系。因此通过测定溶液对一定波长入射光的吸收度，即可求出该物质在溶液中的浓度或含量。常见的定量测定方法有以下几种，单组分定量方法、多组分定量方法、双波长法示差分光光度法、倒数分光光度法。其过程包括紫外光谱定量检测前的准备，仪器开机预热，选择测定的方式，仪器参数的设定，基线校正，样品测定，数据结果的记录与分析。2.什么是电化学分析方法，其特点是什么？电化学分析方法：应用电化学的基本原理和实验技术，依据物质电化

4、学性质来测定物质组成及其含量的分析方法。按测量的电化学参数分类:(1)电导分析法：测量电导值；包括普通电导分析和高频电导分析。(2)电位分析法：测量电动势；按应用方式可为两类：直接电位法和电位滴定。(3)电解(电重量)分析法：测量电解过程电极上析出物重量；(4)库仑分析法：测量电解过程中的电量；还包括电位滴定和库仑滴定。(5)伏安分析：测量电流与电位变化曲线；(6)极谱分析：使用滴汞电极时的伏安分析。,特点：（1）灵敏度、准确度高，选择性好，被测物质的最低量可以达到10-12mol/L数量级。（2）电

5、化学仪器装置较为简单，操作方便，直接得到电信号，易传递，尤其适合于化工生产中的自动控制和在线分析。（3）应用广泛：传统电化学分析；无机离子的分析；测定有机化合物也日益广泛；有机电化学分析；药物分析；活体分析；电化学分析在药物分析中也有较多应用。3.近红外光谱的应用步骤?近红外光谱仪的操作步骤如下：　　（1）将烟叶样品全部经60目旋风磨处理，待测：　　（2）开机（要求在18—24℃范围内启动），持续预热1.5小时；　　（3）扫描背景，一般要求四次样品扫一次背景。在环境要求变化不大时可适当放宽要求；　　（

6、4）用烧杯量取待测样品约75ml（仅对粉末而言）放入样品杯，样品装填均匀，用压紧器（可做成铜块）压紧样品，要求底部没有裂缝。　　（5）将样品杯放入样品室，开始扫描；　　（6）扫描结束后，取出样品杯，清扫样品；　　（7）重新装样，进行第二个样品的扫描；（8）样品全部扫描结束后，分析结果近红外分析方法的应用步骤4.近红外光谱的特点（优缺点）？在什么场合下适用，为什么？优点：①多，近红外光谱的信息量大，几乎包含全部含氢基团的有关特征信息，一条光谱可同时测定多个指标。②快。测试速度快：测试时间（1分钟）。制样

7、速度快：近红外相对于红外光来说其波长短，吸收低，透过样品的能力强，可以不需要特殊的制样。近红外光谱分析可用于液态、粉末状、颗粒壮、片壮甚至单颗粒样品进行非破坏性分析、无损分析、在线分析、原位分析等。③好。近红外的光子能量比可见光还低，不易对分子的结构产生影响，因此近红外光不会对待测量样品产生破坏和污染，是一种绿色分析技术。④省。近红外分析属于物理分析方法，不消耗试剂、速度快，成本低。缺点：①近红外分析是属于从复杂、重叠、变动的光谱中来提取弱信息的技术。②应用化学计量学的方法来建立相应的数学模型来解决上

8、述困难。③可靠性、稳定性及动态适应性。NIR是一种无损分析技术，不需预处理样品，在测量过程中不产生污染，通过光纤可对危险环境中的样品进行遥测，可直接测量液体和固体、均匀和不均匀体系、静止和移动样品、低温和高温样品，可在实验室,野外,现场,离线,在线,原位等环境中应用。因此NIR可称为绿色分析技术，已广泛应用于农产品与食品、石油化工产品、生命科学与医学、聚合物合成加工、纺织、环境等领域。5．举例说明两种食品显微技术在食品科学中的应用普通光学显微镜通常能将物