综合实验报告李泽实

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1、沉积物间隙水硅营养盐分析实验报告系别资源与环境工程专业班级13资环（1）班姓名李泽实学号1310432101指导老师刘瑛一、实验目的本实验作为杨正健老师整个长江流域水质研究课题中一个分支的一小部分，在完成湖北工业大学巡司河段水质监测课题任务的同时有如下目的：1.学习水样采集及保存方法，学习底泥采集方法，了解柱状采泥器的原理学会其用法。2.学习并掌握水样中硅营养盐的测定方法，了解其他各种水质指标的实验室测定方法。3.将测定的硅营养盐数据汇总整理，并画图分析。二、采样2.1布点：此次采样在湖北工业大学东区草莓园桥上分别在巡

2、司河中央和两岸共采集三个点分别记为1、2、3号。2.2柱状采泥器：柱状采泥器是将地面或水体底部沉积物以柱状形采出的装置。各种钻探机械或土钻都是柱状采泥器。采集柱状试样的目的是研究沉积物各层次的化学成分和底栖生物在泥中的垂直分布状况。因此，柱泥采泥器在采集样品时必须不打乱沉积的自然层次。图一：柱状采泥器2.3其他实验仪器：活塞注射器、采泥袋、集水瓶、绳子、水桶等。2.4操作流程：（1）对采样点进行初步的探究后，开始装备柱状采泥器，该实验的柱状采泥器原理是利用重力采集泥水，通过弹簧收缩，人工拉动系在上面的绳子来达到目的，需

3、要对采泥器进行一番准备工作。（2）将装备好的柱状采泥器通过绳子从桥面缓缓放入水中，快到水面时迅速松开绳子，利用重力采泥器到达沉积物表面。此时轻轻抖动绳子弹簧收缩后慢慢提起绳子，完成采集。（3）将柱状采泥器打开，可以看到明显的泥水分层，取若干集水瓶分别表上上覆水2cm、5cm、10cm、15cm和20cm。用活塞注射器在柱状采泥器的上端分别取水至2cm、5cm、10cm、15cm和20cm的集水瓶中，完成取样。（4）收拾样品并清洗实验仪器，带回实验室。图二：水样采集一、实验室分析3.1样品处理将采集回来的底泥做好标记，分

4、成15份，做离心处理得到间隙水2cm、5cm、10cm和15cm的水样各3组，以便完成对其溶解性二氧化硅(DTSi)测定。3.2实验仪器及试剂仪器：试管、烧杯、容量瓶、玻璃棒、滴定管、锥形瓶、水浴锅、高压灭菌锅和分光光度仪等;试剂：二氧化硅标准贮备溶液、蒸馏水、盐酸、钼酸铵((NH4)5Mo7O24﹒4H2O)、氨水、草酸(H2C2O4﹒2H2O)。3.3溶解性二氧化硅(DTSi)测定（1）标准曲线的绘制：分别取0ml、0.25ml、0.5ml、1.5ml、2.5ml、3.5ml和5ml二氧化硅标准使用液于25ml的比

5、色管中，加水定容到25ml；迅速顺次加入1:1的盐酸溶液0.5ml，钼酸铵溶液1.0ml，至少上下倒置6次，使之充分混匀；然后放置5-10min，加入1.0ml草酸溶液，再充分混匀；从加入草酸溶液后的时间算，在2-15min内进行测定；波长采用410nm，10mm光程下比色，以蒸馏水为参比，测吸光度D。绘制以二氧化硅含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。（2）测水样：取水样25ml于比色管中，其他步骤同上。（3）计算：由水样测得的吸光度从标准曲线上查得二氧化硅含量A(mg)二氧化硅含量(DSiO2，mg/l)=A×100

6、0/V式中：A—由校准曲线查得样品管的二氧化硅含量(mg)；V—水样体积(ml)。（4）相关试剂：①　二氧化硅标准贮备溶液：称取高纯石英砂（二氧化硅）0.2500g置于铂坩埚中，加入无水碳酸钠4g，混匀。于高温炉中在1000℃熔融1h。取出冷却后转移至250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线并混匀，贮存于聚乙烯瓶中，密封保存。1.00ml此标准溶液含1000μg二氧化硅。②　二氧化硅标准使用溶液：将50.0ml的二氧化硅标准溶液转移至500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线并混匀。1.00ml此标准溶液含100μg二氧化硅

7、。③　1：1的盐酸溶液：1体积盐酸+1体积蒸馏水。①　钼酸铵溶液：称取10g钼酸铵((NH4)5Mo7O24﹒4H2O)溶于水中（搅拌并微热），稀释至100ml，如有不溶物应过滤。用氨水调节pH值到7-8。②　7.5%草酸溶液：将7.5g草酸(H2C2O4﹒2H2O)溶解于蒸馏水，并稀释至100ml。一、数据画图分析4.1标准曲线数据配制一定浓度梯度的二氧化硅溶液，按实验要求加入钼酸盐和草酸充分反应显色后，在2-15min内进行测定；波长采用410nm，10mm光程下比色，以蒸馏水为参比，测吸光度D。实验数据基本正常，

8、得下表。可知R2=0.9994，符合精确度标准。表一：溶解性二氧化硅标准曲线数据D-Si2014.04.19D-SiA＝0.021C-0.0006R2＝0.9994CA410校正10.000.0060.0050.0001.000.0320.0310.0262.000.0560.0550.0506.000.1560.1550.150