五日生化需氧量作业指导书11

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1、广州德隆环境检测技术有限公司文件类型:作业指导书第01版第0次修改文件名称:BOD5的作业指导书文件编号:DLJCB/BOD5-201409-01五日生化需氧量的测定(稀释法)指导书1方法依据水质五日生化需氧量(BOD5)的测定稀释与接种法HJ505—20092适用范围2.1本标准规定了测定水中五日生化需氧量的稀释与接种的方法。2.2本标准适用于地表水、工业废水和生活污水中五日生化需氧量的测定。2.3方法的检出限为0.5mg/L,方法的测定下限为2mg/L,非稀释法和非稀释接种法的测定上限为6mg/L,稀释与

2、稀释接种法的测定上限为6000mg/L。3试剂和仪器3.1试剂3.1.1水:实验用水为符合GB/T6682规定的3级蒸馏水,且水中铜离子的质量浓度不大于0.01mg/L,不含有氯或氯氨等物质。3.1.2盐溶液3.1.2.1磷酸盐缓冲溶液:将8.5g磷酸二氢钾(KH2PO4)、21.8g磷酸氢二钾(K2HPO4)、33.4g七水合磷酸氢二钠(Na2HPO4·7H2O)和1.7g氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至1000ml,此溶液在0~4℃可稳定保存6个月。此溶液的pH值为7.2。3.1.2.2硫酸镁溶液,ρ

3、(MgSO4)=11.0g/L:将22.5g七水合硫酸镁(MgSO4·7H2O)溶于水中,稀释至1000ml,此溶液在0~4℃可稳定保存6个月,若发现任何沉淀或微生物生长应弃去。3.1.2.3氯化钙溶液,ρ(CaCl2)=27.6g/L:将27.6g无水氯化钙(CaCl2)溶于水中,稀释至1000ml,此溶液在0~4℃可稳定保存6个月,若发现任何沉淀或微生物生长应弃去。3.1.2.4氯化铁溶液,ρ(FeCl3)=0.15g/L:将0.25g六水合氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于水中,稀释至1000ml,此溶

4、液在0~4℃可稳定保存6个月,若发现任何沉淀或微生物生长应弃去。第6页共6页编制:审核:批准:广州德隆环境检测技术有限公司文件类型:作业指导书第01版第0次修改文件名称:BOD5的作业指导书文件编号:DLJCB/BOD5-201409-013.1.3稀释水:在5~20L的玻璃瓶中加入一定量的水,用曝气装置曝气2~8小时,使稀释水中溶解氧接近饱和。曝气后静置至1小时,临用前每升水中依次加入磷酸盐缓冲溶液、硫酸镁溶液、氯化钙溶液、氯化铁溶液各1ml,并混合均匀。3.1.4碘化钾溶液,ρ(KI)=100g/L:将1

5、0g碘化钾(KI)溶于水中,稀释至100ml。3.1.51+5硫酸3.1.6重铬酸钾标准溶液,ρ(K2CrO7)=0.02500mol/L。3.1.7硫代硫酸钠溶液3.1.8硫酸锰溶液3.1.9浓硫酸3.1.10淀粉溶液,ρ=5g/L:将0.50g淀粉溶于水中,稀释至100ml。3.2仪器3.2.1稀释容器:1000~2000ml的量筒或容量瓶。3.2.2恒温培养箱:(20±1)℃。3.2.3曝气装置:多通道空气泵或其他曝气装置。4分析步骤4.1水样的稀释与培养:按照计算的稀释比例(即由COD的值分别乘以系数

6、0.075、0.15、0.225获得三个稀释倍数,从而得出取样量),用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水于1000ml量筒中,加入需要量的均匀水样,再加入稀释水至800ml,用带胶板的玻棒小心上下搅匀。搅拌时勿使玻棒的胶板露出水面,防止产生气泡。随后缓缓沿瓶壁分别加入到两个250ml溶解氧瓶中,直至溢出,防止产生气泡。其中一瓶随即测定溶解氧,另一瓶的瓶口进行水封后,放入培养箱中,在20℃±1℃培养5天后测定溶解氧。注:(1)不经稀释的水样可直接转移入两个溶解氧瓶内,转移过程中应注意不使产生气泡。以同样的操作使两个溶

7、解氧瓶充满水样后溢出少许,加塞。瓶内不应留有气泡;(2)水样在培养过程中要注意添加封口水;(3)第6页共6页编制:审核:批准:广州德隆环境检测技术有限公司文件类型:作业指导书第01版第0次修改文件名称:BOD5的作业指导书文件编号:DLJCB/BOD5-201409-01水样稀释倍数超过100倍时,应预先在容量瓶中用水初步稀释后,再取适量进行稀释培养。4.2空白试验:取两个溶解氧瓶,用虹吸法装满稀释水作为空白,分别测定培养前后的溶解氧含量。注:(1)空白试验和水样的分装一样,不能产生气泡,防止溶解氧值发生偏差

8、;(2)五天前后空白浓度差应≤0.2mg/l。4.3标定:在250ml的碘量瓶中加入100ml的水和1g碘化钾,加入10.00ml0.02500mol/l重铬酸钾标准溶液、5ml(1+5)硫酸,密塞,暗置5min后,用硫代硫酸钠滴定至淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。注:每天都要进行标定,记录读数以用于最后结果的计算。4.4溶解氧的测定(碘量法):在液面下,加入1ml

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